Cтраница 2
Свежеосажденную о-оловянную кислоту растворяют в избытке горячей разбавленной серной кислоты. Полученный бесцветный раствор упаривают. При этом выделяются белые кристаллы Sn ( SO. После охлаждения соль отсасывают на стеклянном нутч-фильтре и оставляют ее на некоторое время для удаления адсорбированного маточного раствора на глиняных тарелках в эксикаторе над РЮю. Чистый продукт ( вследствие сильной гигроскопичности) следует хранить в запаянных ампулах. [16]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, мешалкой и трубкой, помещают 37 г ( 0 25 моля) ф талевого ангидрида, 40 г мочевины, 0 2 г м о л и б д е н о в о к и с л о го аммония и 260 г 1 2 4-тр и х л о р б е н з о л а. Затем 4 часа при постоянном перемешивании возможно точно поддерживают указанную температуру и в это время постепенно маленькими порциями добавляют 10 г хлористой меди. Следят за тем, чтобы трубка не забивалась возгоняющимся фталевым ангидридом, для чего время от времени возогнавшееся вещество расплавляют. После охлаждения отсасывают густую, зеленовато-синюю кашицеобразную массу на стеклянном нутч-фильтре. [17]
Для растворов с концентрацией NaOH выше 50 % отделение Na2CO3 проводят при 40 - 60 С, так как при более низкой температуре кристаллизуется NaOH. Для получения такой высококонцентрированной щелочи из 50 % - ного раствора NaOH отгоняют ( без доступа СО2) в мерный цилиндр рассчитанный объем воды. Для исключения СО2 вся посуда, в которой находится щелочь, а также обратный холодильник и стеклянный нутч-фильтр, содержащие щелочные растворы, закрывают резиновыми пробками с защитными трубками, заполненными КОН. [18]
Затем реакционную смесь охлаждают до 0 и при этой температуре вносят хорошо перемешанную смесь 57 5 г циба голубого 2Б ( броминдиго) и 80 г восстановленного железа. Теплоты реакции достаточно, чтобы поддержать температуру некоторое время на этом уровне; когда она начнет падать, нагревают до 55 и выдерживают при этой температуре 20 мин. Затем при перемешивании охлаждают примерно до 20 и выливают смесь в 1 5 л воды. Оставляют на ночь стоять при 0, затем отсасывают пиридиновую соль лейкосернокислого эфира, которая выделяется почти полностью, на стеклянном нутч-фильтре и промывают холодной водой. [19]
Теплоть реакции достаточно, чтобы поддержать температуру некоторое время ш этом уровне: когда она начнет падать, нагревают до 55 и выдерживаю при этой температуре 20 мип. Затем при перемешивании охлаждают при мерно до 20 и выливают смесь п 1.5 л воды. Оставляют па ночь стояп при 0, затем отсасывают пиридиновую соль лейкосеркокислого эфира, ко торая пыделяется почти полностью, на стеклянном нутч-фильтре и промы вают холодной водой. [20]
Для получения препарата 100 г технического Na2Sn ( OH) e ( - 80 % - ного) и 250 г N32S - 9H2O растворяют в 700 мл кипящей дистиллированной воды. Раствор, окрашенный присутствующими в станнате примесями в зеленовато-черный цвет, нагревают в течение 3 ч при 90 - 100 С, а затем добавляют к нему 40 г тонкоизмельченного оксида магния. Осажденные таким способом примеси отделяют фильтрованием с отсасыванием, а светло-желтый фильтрат упаривают на водяной бане до - 300 мл. При стоянии выделяется бесцветный Na4SnS4X XlSHaO. Соль отфильтровывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают небольшим количеством ледяной воды и очищают путем двукратной перекристаллизации из воды. После непродолжительного высушивания на глиняной тарелке на воздухе получают продукт, имеющий, согласно анализу, состав, соответствующий теоретическому. При более длительном высушивании препарат теряет часть кристаллизационной воды. [21]
После прибавления всего количества антрахинона нагревают до 120, перемешивают час при этой температуре и затем в продолжение 3 - 4 час. Следят за тем, чтобы на стенках сосуда и на мешалке не оставалось невступившега в реакцию антрахинона. Сульфирование заканчивается при дальнейшем перемешивании при 120 в течение 10 - 12 час. Конец реакции определяют по пробе, которая должна легко растворяться в воде и давать прозрачный раствор. Охлаждают до 50 и медленно при перемешивании разбавляют 100 г концентрированной серной кислоты. После стояния в течение ночи выделяется с почти количественным выходом чистая свободная антрахинон-1 5-дисульфокислота. Отфильтровывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают 50 мл концентрированной серной кислоты и как можно лучше отсасывают. [22]
В химическом стакане вместимостью 150 мл растворяют 2 2321 г РЬО в 15 мл азотной кислоты ( 1 часть кшщ. Оба раствора сливают и хорошо перемешивают взбалтыванием. В литровый химический стакан помещают 3 г винной кислоты, 15 г ЫгН4 - 2НС1, 150 мл воды и 50 мл концентрированного раствора аммиака и нагревают. Когда раствор закипит, к нему при постоянном перемешивании и ополаскивании стенок стакана осторожно приливают тонкой струей раствор РЬ ( МОз) г и HjSeOs. Реакция начинается тотчас же после сливания растворов. Затем стакан накрывают часовым стеклом и кипятят реакционную смесь в течение 90 мин. Если на стенках стакана появляется осадок, его омывают водой обратно в раствор. По истечении указанного времени осадок отфильтровывают на стеклянном нутч-фильтре и хорошо промывают водой. После подсушивания его промывают метанолом н высушивают до постоянной массы при 70 С на воздухе. [23]
Для этого из раствора, содержащего соответствующее количество ацетата свинца, осаждают гидроксид свинца действием раствора гидроксида калия. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают до нейтральной реакции промывных вод и растворяют в крепком растворе гидроксида калия. Все эти операции следует ( ввиду опасности разложения препарата с образованием РЬО) проводить непременно на холоду. Лучше использовать не натриевые, а калиевые соли, так как они более растворимы. После фильтрования оба раствора сливают в соотношении 1: 2, хорошо перемешивают и оставляют при комнатной температуре для кристаллизации. Чтобы повысить число центров кристаллизации, целесообразно предварительно внести в сосуд, в котором ведут осаждение, немного стеклянной ваты. Через некоторое время начинается выделение РЬзО4, продолжающееся несколько дней. Продукт собирается на дне сосуда в виде гонкого красного кристаллического порошка. Кроме того, он может осаждаться в форме многочисленных крупных блестящих кристалликов ( палочкообразных) на стенках сосуда н иа стеклянной вате. После завершения кристаллизации основную часть раствора сливают, а осадок отсасывают на стеклянном нутч-фильтре. Кристаллы промывают абсолютным спиртом до отсутствия щелочной реакции фильтрата н, наконец, высушивают в вакуумном эксикаторе над гидроксидом калия. [24]