Cтраница 4
На кристаллизацию эргостерола большое влияние оказывает степень чистоты ( доброкачественность) концентрата. Попадание в него частичек дрожжей или переход в растворенное состояние дрожжевого белка увеличивает вязкость концентрата и придает ему свойства коллоидного раствора, в котором процессы кристаллизации сильно заторможены. Для отделения кристаллов эргостерола от маточного раствора всю массу из кристаллизатора направляют в нутчфильтр или центрифугу, где твердая фаза ( кристаллы) действием центробежной силы отбрасывается к стенкам, распределяясь по ним слоем равномерной толщины. Межкристальный раствор продавливается через слой кристаллов и удаляется через отверстия в сите. [46]
Гораздо чаще полученный краситель находится в растворенном состоянии в форме натриевой или солянокислой соли. Происходящее при этом резкое увеличение концентрации ионов натрия сдвигает равновесие в сторону недиссоциированных молекул красителя, которые затем, под влиянием внесенного электролита, ассоциируются в более крупные частицы, выпадающие в осадок. Выделившийся в осадок краситель с частью нерастворимых примесей и минеральных солей из раствора фильтруют на аппаратах различных конструкций: нутчфильтрах, барабанных вакуум-фильтрах или фильтрпрессах. На нутчфильтрах отделение осадка проводится в вакууме, на фильтрпрессах - под давлением. После отделения раствора краситель в ряде случаев промывают на тех же фильтрах разбавленным раствором кислоты или соли, концентрацию которых подбирают таким образом, чтобы при промывке не происходило заметного растворения осадка. [47]
Раньше для изготовления буры применяли колеманит, в настоящее время применяется главным образом боронатрокаль-цит, реже кернит. Схема изготовления буры из розарита представлена на фиг. В - отстойник с паровым змеевиком; Г - фильтрпресс для осветления щелока; в - насос; Д - кристаллизатор с водяной рубашкой и мешалкой; Е - нутчфильтр; г - насос для маточника; Ж - центрифуга; 3 - сборник, упаритель маточника. [48]
Гораздо чаще полученный краситель находится в растворенном состоянии в форме натриевой или солянокислой соли. Происходящее при этом резкое увеличение концентрации ионов натрия сдвигает равновесие в сторону недиссоциированных молекул красителя, которые затем, под влиянием внесенного электролита, ассоциируются в более крупные частицы, выпадающие в осадок. Выделившийся в осадок краситель с частью нерастворимых примесей и минеральных солей из раствора фильтруют на аппаратах различных конструкций: нутчфильтрах, барабанных вакуум-фильтрах или фильтрпрессах. На нутчфильтрах отделение осадка проводится в вакууме, на фильтрпрессах - под давлением. После отделения раствора краситель в ряде случаев промывают на тех же фильтрах разбавленным раствором кислоты или соли, концентрацию которых подбирают таким образом, чтобы при промывке не происходило заметного растворения осадка. [49]
В результате фильтрации массы первой кристаллизации получается эргостерол I, направляемый после сушки в цех облучения, и маточник I, поступающий на повторную кристаллизацию. Для этого маточник I уваривают в вакуум-перегонном аппарате, отгоняют спирто-бензольную смесь до получения 7 0 Бр. Уваренный маточник I ( утфель II) направляют в кристаллизатор, где при медленном охлаждении выкристаллизовывают эргостерол II. После этого на нутчфильтре отделяют эргостерол II, который с Дк 90 поступает на совместную переработку с эргостеролом-сырцом. Маточник II поступает в вакуумперегон-ный аппарат для отгонки спирта. В остатке получают отход производства - смолу. [50]
Нутчфильтры трудно уплотнить в местах прилегания фильтровальной решетки к корпусу. При перемешивании шлама с водой в нутчфильтре возможно повреждение фильтровальной ткани. Поэтому во время работы ( возможно просачивание шлама через образовавшиеся неплотности. Селен, вышедший из нутчфильтра с промывной водой, возвратить в селеновую установку практически невозможно. [51]
Автоклав продувают азотом и нагнетают последний до давления 5 атмосфер. Затем включают мешалку, обогрев и нагревают автоклав до 245 - 250, продолжая вести реакцию при этой температуре в течение 12 часов. Давление при этом поднимается до 45 - 50 атмосфер. После истечения указанного времени обогрев выключают, охлаждают автоклав, спускают давление, выгружают реакционную смесь и охлаждают ее до 6 - 10 смесью льда и воды до полного выделения непрореагировавшего индола - Охлажденную реакционную смесь переносят на нутчфильтр и отделяют не вступивший в реакцию индол и другие застывшие маслянистые примеси. Фильтрат, содержащий калиевую соль 3-индолилуксусной кислоты, подкисляют разбавленной соляной кислотой ( 1: 1) до кислой реакции на конго. Осадок выпавшей 3-индолилуксусной кислоты отфильтровывают, промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго, отжимают и сушат. [52]
Аффинированный эргостерол поступает на перекристаллизацию в спирто-бензольной смеси ( 80 % спирта и 20 % бензола) или в дихлорэтане. Смесь нагревают до кипения при непрерывной работе мешалки и до полного растворения эргостерола-сырца. Затем массу фильтруют в горячем виде для удаления механических примесей. Фильтрацию ведут в друкфильт-ре или в нутчфильтре. Горячий фильтрат направляют в кристаллизатор, снабженный мешалкой и охлаждающей рубашкой. По окончании кристаллизации массу направляют в нутчфильтр для отделения кристаллов и промывают кристаллы спирто-бензольной смесью; после тщательного отделения растворителя кристаллы сушат в вакуумсушилке при 50 - 60 в течение 4 - 6 час. [53]
Аффинированный эргостерол поступает на перекристаллизацию в спирто-бензольной смеси ( 80 % спирта и 20 % бензола) или в дихлорэтане. Смесь нагревают до кипения при непрерывной работе мешалки и до полного растворения эргостерола-сырца. Затем массу фильтруют в горячем виде для удаления механических примесей. Фильтрацию ведут в друкфильт-ре или в нутчфильтре. Горячий фильтрат направляют в кристаллизатор, снабженный мешалкой и охлаждающей рубашкой. По окончании кристаллизации массу направляют в нутчфильтр для отделения кристаллов и промывают кристаллы спирто-бензольной смесью; после тщательного отделения растворителя кристаллы сушат в вакуумсушилке при 50 - 60 в течение 4 - 6 час. [54]