Cтраница 5
В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе неэлектропроводных материалов - дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия ( время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с; в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность локального анализа отдельных участков пробы. [61]
Природа газа-носителя влияет как на характеристики колонки, так и на работу детектора. Не всегда оптимальный для данного детектора газ-носитель является наилучшим с точки зрения разделения веществ. Поэтому, помимо обеспечения высокой чувствительности детектора, газ-носитель должен удовлетворять еще целому ряду требований: быть инертным по отношению к разделяемым веществам и сорбенту; существенно хуже удерживаться сорбентом по сравнению с любым из разделяемых компонентов, поскольку лишь в этом случае выполняется условие элюционного анализа; иметь небольшую вязкость для поддержания минимального перепада давления на колонке; обеспечивать оптимальное значение коэффициента диффузии компонента, соответствующее минимальному размыванию полосы. Кроме того, газ-носитель должен быть взрывобезопасным и достаточно дешевым. [62]