Анализ - алюминий
Cтраница 2
Значительное увеличение чувствительности иногда может быть получено за счет использования адсорбционных явлений. Так, например, при анализе алюминия к анализируемому раствору добавляется небольшое количество солохромвиолета, образующего с алюминием комплексное соединение, адсорбирующееся на поверхности ртутной капли. При быстром изменении напряжения происходит резкое уменьшение толщины адсорбционного слоя, что сопровождается заметным увеличением тока осциллографической полярограммы. [16]
Значительное увеличение чувствительности иногда может быть получено за счет использования адсорбционных явлений. Так, например, при анализе алюминия к анализируемому раствору добавляется небольшое количество солохромвиолета, образующего с алюминием комплексное соединение, адсорбирующееся на поверхности ртутной капли. При быстром изменении напряжения происходит резкое уменьшение толщины адсорбционного слоя, что сопровождается заметным увеличением тока осциллографической подпрограммы. [17]
 |
Проверка логарифмически нормального распределения на вероятностной бумаге. [18] |
Первый случай иллюстрируется данными из рис. 2.2, приведенными на рис. 3.8 на вероятностной бумаге. А на рис. 3.9 приведены результаты межлабораторных анализов алюминия в магниевом сплаве для двух лабораторий на одном графике. [19]
 |
Экстракция элементов в хлоридной системе. [20] |
В качестве объекта анализа был выбран алюминий, требования к чистоте которого непрерывно повышаются. Мы убеждены, что результаты, полученные на примере анализа алюминия, могут быть отнесены к анализу других объектов с основой, не экстрагирующейся в рассматриваемых системах. Из элементов-примесей, методы определения которых требовалось разработать, были изучены Sb, Bi, Cd, Zn, Sn, хорошо экстрагирующиеся в хлоридной системе. Для нахождения оптимальных условий экстракции элементов-примесей было изучено влияние на этот процесс кислотности среды, концентрации хлорид-ионов, количеств диантипирилметана, причем все исследования вначале выполнялись с макроколичествами элементов. [21]
Для определения малых количеств ванадия наиболее известными колориметрическими методами являются пероксидный метод [245], мало чувствительный ( 0 1 мкг / мл) и очень мало избирательный; метод с применением бензидина 246, 247 ], несколько более чувствительный ( 0 2 мкг / мл), но также мало избирательный. Для определения ванадия в алюминиевых сплавах рекомендуется фосфорновольфраматный метод [248-251], используемый также и для анализа алюминия ( 1, стр. [22]
 |
Хроматографическая колонка для очистки щелочи. [23] |
Раствор переносят в делительную воронку, добавляют равный объем реактива AT и встряхивают 1 мин. Промытый раствор переносят в чистую делительную воронку и реэкстрагируют кальций встряхиванием с 25 мл 0 1 TV HC1 при анализе алюминия и олова или 0 01 N НС1 при анализе свинца и цинка. [24]
 |
Хроматографическая колонка для очистки щелочи. [25] |
Раствор переносят в делительную воронку, добавляют равный объем реактива AT и встряхивают 1 мин. Промытый раствор переносят в чистую делительную воронку и реэкстрагируют кальций встряхиванием с 25 мл 0 1 N НС1 при анализе алюминия и олова или 0 01 N НС1 при анализе свинца и цинка. [26]
Часто сочетают сухое разложение с мокрым. Так, Резников88, экстрагируя микропримеси из природных вод, выпаривал экстракт досуха на водяной бане, прокаливал сухой остаток при температуре красного каления 1 - 2 хин, добавлял несколько капель концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривал взвесь досуха, Живописцев и др. 69 при анализе алюминия экстрагировали микропримеси из 3 М раствора соляной кислоты в виде диантипирилметановых комплексов хлороформом. [27]
Некоторые авторы при подготовке хорошо растворимых веществ вводят операцию частичного обогащения раствора следами примесей. Это возможно для солей, растворимость которых значительно уменьшается в кислотах. Так, при анализе алюминия и его соединений полученный исходный раствор насыщают ( при охлаждении) хлороводородом. Выделенные кристаллы хлорида алюминия отделяются от маточного раствора, содержавшего все примеси, а полученный раствор, обедненный алюминием, используют для следующих операций анализа. [28]
Для устранения влияния структуры твердой пробы на результаты анализа иногда применяют ее плавление. Введение расплава существенно повышает точность, если удается поддерживать постоянной его температуру. Например, при анализе алюминия и алюминиевых сплавов плавление образцов позволяет повысить точность определения меди, цинка, магния и других элементов в 1 5 - 2 5 раза. Искру зажигают между поверхностью расплава и подставным электродом. [29]
В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже - спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смеси кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. [30]
Страницы: 1 2 3