Обнаружение - рений
Cтраница 1
Обнаружение рения в природных рудах даже спектральным методом трудно осуществимо вследствие его низкой концентрации в рудах, а также из-за мешающего действия элементов, с которыми он обычно ассоциирован. При переработке ренийсодержащих руд получают обогащенные рением фракции, в которых этот элемент обычно легко определяется спектральными и химическими методами. [1]
Обнаружению рения мешают молибден и вольфрам при их соотношении к рению 1: 1 и 1: 10 соответственно. [2]
Микрохимические реакции для обнаружения рения [806, 971, 973] основаны на образовании ряда малорастворимых соединений. [3]
 |
Кривая свето-поглощения роданидного комплекса рения в нзо-амиловом спирте. [4] |
Для снижения предела обнаружения рения применяют экстракцию комплексного соединения рения с роданидом. При экстракционном варианте метода избирательность определения повышается: допустимо присутствие по 1 мг железа, вольфрама, меди, хрома, никеля и некоторых других элементов. [5]
Определение рения возможно лишь с применением сильновосстановительного кислородно-ацетиленового пламени [39]; предел обнаружения рения по линиям 3460 46 и 3464 73 А составляет 25 мкг / мл. [6]
Характерные кристаллические осадки двойных галоидных солей образуются при смешивании капли раствора перрената, восстановленного иодистоводородной кислотой, с раствором KJ, RbJ или CsCl [971]; открываемый минимум составляет - 0 03; 0 009 и 0 003 мкз Re / мл соответственно; молибден и вольфрам мешают обнаружению рения. [7]
Как в нашей стране, так и за рубежом ведется поиск новых источников этого металла. Имеются сообщения об обнаружении рения в урановых рудах и угольных месторождениях. Установлено присутствие реиия в органических соединениях нефтяного ряда, в нефти, нефтяных битумах и горючих сланцах. [8]
Содовый перл в окислительном и восстановительном пламени окрашивается а характерный желтый цвет. Вольфрам и молибден не мешают, присутствие хрома, рутения и осмия мешает обнаружению рения. В присутствии марганца реакцию необходимо проводить в восстановительной части пламени. [9]
Одной из известных качественных реакций для открытия рения является проба на перл буры. Используют также перл соды, который в окислительном пламени в присутствии рения окрашивается в желтый цвет. Метод пригоден для обнаружения рения в сплавах при его содержании 5 %; вольфрам и молибден не мешают, а хром, рубидий и осмий мешают обнаружению рения. [10]
Одной из известных качественных реакций для открытия рения является проба на перл буры. Используют также перл соды, который в окислительном пламени в присутствии рения окрашивается в желтый цвет. Метод пригоден для обнаружения рения в сплавах при его содержании 5 %; вольфрам и молибден не мешают, а хром, рубидий и осмий мешают обнаружению рения. [11]
Спектрограммы этих искусственных смесей молибдена и рения показали, что молибден в количестве 16 26 и 30 % в смеси не влияет на интенсивность последних линий рения. Было также найдено, что при концентрации рения 0 002 % не удается обнаружить в спектрах некоторых природных материалов линии 3460 47 А. Далее было показано, что присутствие марганца, имеющего в спектре яркую линию 3460 77 А, близкую к соответствующей чувствительной линии рения, препятствует и делает невозможным обнаружение рения в смесях с соединениями марганца, что не учитывали многие иностранные авторы при поисках рения в пиролюзите и других марганцовых минералах. Рентгеноспектральный и спектральный анализ рения, особенно количественный, до настоящего времени [15] продолжает служить объектом многих исследований, но пока еще не достиг точности химических методов анализа. [12]
 |
Влияние посторонних ионов на определение рения. [13] |
Прозрачный раствор разбавляют до 50 мл. Молибден растворяют аналогично, но без лимонной кислоты. Тантал обрабатывают смесью HF - f - HNO3 или сплавляют с KHS04, однако происходящие при этом значительные потери рения не позволяют рекомендовать этот способ растворения. Предел обнаружения рения в вольфраме и молибдене равен 1 мкг / мл, чувствительность определения - 5 мкг / мл. При навеске 1 г предел обнаружения рения в молибдене и вольфраме составляет 5 6 - 10 - 2 и 7 5 - 10 - 2 % соответственно. Калибровочные графики линейны в интервале 0 - 200 мкг Re / мл. Учет фона проводится либо сканированием спектра, либо измерением аналитических пиков. [14]
Для качественного обнаружения рения используются химические, физико-химические и физические методы. Среди химических методов применяется ряд реакций, выполняемых сухим путем. Для обнаружения и идентификации могут быть полезны цветные реакции с некоторыми органическими и неорганическими лиган-дами в водных и неводных средах, каталитические реакции, некоторые микрохимические реакции, основанные на образовании малорастворимых соединений. Однако многие химические методы обнаружения рения, как и большинства других элементов, мало специфичны. Поэтому в ряде случаев используются физико-химические и физические методы. Так, открытие следов рения может быть проведено полярографическим методом по каталитическим токам ( до 10 - 6 М), радиоактивационным методом по характерным периоду полураспада и энергии у-излучения изотопов рения ( до 10 - 7 %), спектральным ( до Ю-4-Ю-5 %), рентгеноспектральным ( до 5 - 10 - 8 г) и масс-спектрометрическим ( 10 - 7 %) методами по характерным аналитическим линиям. [15]
Страницы: 1 2