Cтраница 2
Из методов качественного обнаружения рения следует указать разработанный Б. С. Анисимовым [16] микрометод определения рения в присутствии других элементов. В основу метода качественного открытия рения была положена детально изученная реакция образования окрашенного соединения ReO ( CNS) 4 при взаимодействии пер-ренатов с роданидами и хлористым оловом в кислой среде. Но при этой реакции в присутствии молибдена образуется также окрашенный комплекс K2 [ Mo ( CNS) 5 ], который мешает открытию рения. На основе этих наблюдений Б. С. Анисимов [ 16J разработал оригинальную капельную методику обнаружения рения в присутствии больших количеств молибдена, что представляет до настоящего времени большой интерес. [16]
Мешающее действие молибдена устраняется введением солянокислого гидроксил-амина. Окраска роданидного комплекса молибдена при этом исчезает, а рения остается без изменения. При помощи этой реакции возможно определение до 0 02 мкг Re в капле насыщенного раствора молибдата аммония. Идентификации рения не мешают все элементы III и IV аналитических групп, а также серебро и ртуть. Для обнаружения рения в присутствии солей вольфрама следует добавлять Н3Р04, но чувствительность реакции уменьшается. [17]
Прозрачный раствор разбавляют до 50 мл. Молибден растворяют аналогично, но без лимонной кислоты. Тантал обрабатывают смесью HF - f - HNO3 или сплавляют с KHS04, однако происходящие при этом значительные потери рения не позволяют рекомендовать этот способ растворения. Предел обнаружения рения в вольфраме и молибдене равен 1 мкг / мл, чувствительность определения - 5 мкг / мл. При навеске 1 г предел обнаружения рения в молибдене и вольфраме составляет 5 6 - 10 - 2 и 7 5 - 10 - 2 % соответственно. Калибровочные графики линейны в интервале 0 - 200 мкг Re / мл. Учет фона проводится либо сканированием спектра, либо измерением аналитических пиков. [18]
В работе [479] показано, что хорошее разделение Re ( VII), W ( VI) и Mo ( VI) можно получить восходящим методом хроматографии на пластмассовой пленке, покрытой слоем силикагеля толщиной 100 мк. V HG1 получены четкие, хорошо разделенные пятна всех трех элементов. Растворы 1 N HSGN, 1 0 - 1 8 N малоновой или уксусной кислоты также обеспечивают хорошее разделение смесей Re-Мо или Re-W. Раствор 1 0 - 1 8 / V NH4SCN пригоден для разделения смесей Re-Мо или W-Re. Во всех этих растворителях значения Rf уменьшаются в ряду Re Мо W. Описанный метод пригоден для обнаружения рения в вольфрамовых сплавах. [19]