Обнаружение - свинец
Cтраница 2
Поскольку в те времена еще практиковалось хранить вино в свинцовых сосудах, Эберхард Гокель ( 1636 - 1703) занялся разработкой метода обнаружения свинца в вине. [16]
Авторы [13] показали, что, увеличивая количество спектрограмм, снимаемых при анализе, можно обнаружить содержание вещества в пробе даже тогда, когда соответствующие спектральные линии столь слабы, что их нельзя наблюдать визуально на каждой спектрограмме; таким образом им удалось повысить чувствительность обнаружения свинца на 3 порядка. [17]
Значение 10 - ю % приблизительно представляет также нижний концентрационный предел определений с помощью радиоактивационного метода анализа; б - процентное содержание железа в воде, которое можно определить колориметрически после ионообменного концентрирования на цеолите из 5 А воды ( Абрагамчик); в - предельная концентрация обнаружения свинца нефелометрически в виде хромата ( Беттгер); г - примерный концентрационный предел определения селена в 1 кг почвы путем возгонки селена в виде бромида с последующим восстановлением его до металла, определяемого колориметрически в коллоидальной суспензии ( Робинсон, Дадлей, Вильяме и Байере); д - предельная концентрация определения бериллия в водном растворе флуоресцентным методом с помощью морина; е - примерный концентрационный предел определения иода в водном растворе путем катализа реакции между четырехвалентным церием и арсенитом; ж - концентрационная граница колориметрического определения палладия в 1 г сульфидного минерала. [19]
Так как нефтепродукты обычно темного цвета, то для обнаружения в них соединений свинца к 100 - 150 мл нефтепродукта прибавляют 3 % бензола и перегоняют с водяным паром. Обнаружение свинца проводят в дистилляте. По другому методу каплю бензина, предположительно содержащего РЬ ( С. [20]
Аналогично свинцу реагируют ионы элементов Bi, Се, Т1 и Мп после окисления их гидроокисей перекисью водорода, хотя окраска раствора несколько отличается от окраски, образуемой свинцом. Ионы железа мешают обнаружению свинца при всех условиях. [21]
Применимость метода была подтверждена экспериментами по обнаружению добавленного свинца. [22]
Бергмана, писавшего, что этот газ дает осадки со многими металлами, было использовано, как ни странно, лишь для определения самого сероводорода. Ганнеман [205] почти в то же самое время рекомендовали применять сероводород для обнаружения свинца в вине. Первый прибор для получения сероводорода был сконструирован английским химиком Гриффином. Позднее этот прибор был усовершенствован голландцем П. И. Киппом ( 1808 - 1864) - владельцем фирмы, производящей аппаратуру для научных исследований. [23]
К ним относятся и аналитические реакции между твердыми веществами, при прохождении которых изменяется окраска. Например, для обнаружения свинца к шли добавляют иодид калия и растирают. [24]
В качестве твердофазной реакции обнаружения свинца чаще всего рекомендуют взаимодействие с иодидом калия. Лучше всего реакция удается при растирании с сульфатом свинца. Поэтому образцы, содержащие неизвестные соединения свинца, предварительно разлагают нагреванием с сульфатом аммония. Обнаружению свинца этой реакцией мешают ионы железа-3 и меди-2, так как при взаимодействии с иодидом калия они выделяют свободный иод, окрашивающий реакционную массу от темно-желтого до черного цвета. Во избежание неправильного заключения вводят несколько крупинок тиосульфата натрия, который при растирании полностью связывает свободный иод, оставляя характерную окраску иодида свинца. Введение тиосульфата производят после выполнения растирания с иодидом калия, иначе из-за образования комплекса [ Pb ( S2O3) 2 ] 2 - обнаружить свинец не удастся. [25]
В 1962 г. появилось одно из первых сообщений, посвященное определению микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах [311] нейтронно-активационным методом. Авторы использовали 200-канальный анализатор и сцинтилляционный Nal ( Tl) детектор размером 7 5X7 5 см. Четыре элемента - ванадий, марганец, медь, сурьма - идентифицировали инструментально. Для определения никеля, молибдена, хрома, железа, кобальта применяли их радиохимическое выделение. Отмечены трудности обнаружения свинца и магния. [26]
В работе [93] описан метод, основанный на использовании пламени водород - оксид диазота. При работе с таким пламенем практически полностью устраняется неатомное поглощение в области 283 3 нм и влияние состава бензина. Пробу обрабатывают иодом и стабилизатором ТКМХА и анализируют без разбавления, сравнивая с эталонами, приготовленными из хлорида свинца. Благодаря тому что пробы бензина не разбавляют, предел обнаружения свинца можно снизить до следовых значений. Для анализа используют СФМ Перкин-Эл - мер, модель 306 с титановой горелкой длиной 5 см. Горючая смесь бедная, расход водорода 5 3 л / мин и оксида диазота 9 7 л / мин, расход бензина 5 2 мл / мин. Головной эталон получают растворением хлорида свинца в смеси МИБК с ТКМХА ( 9: 1), а рабочие эталоны - разбавлением головного эталона неэтилированным бензином. К 25 мл исследуемого бензина добавляют 0 5 мл 3 % - ного раствора иода в толуоле, перемешивают и через 5 мин добавляют 0 5 мл 50 % - ного раствора ТКМХА в МИБК. Пробы бензина, содержащие более 0 2 г / л свинца, разбавляют неэтилированным бензином с таким расчетом, чтобы уложиться в рабочий диапазон с линейной зависимостью абсорбция - концентрация. Предел обнаружения свинца в эталонах, содержащих хлорид свинца, при записи сигнала на диаграммной ленте составляет 0 026 мкг / мл. [27]
Для определения содержания свинца в графите использован СФМ Перкин-Элмер, модель 503 с дейтериевым корректором фона и ЭТА, модель HGA-74. Анализ проводят в атмосфере аргона по линиям РЬ 217 0 и 283 3 им. Анализируемый образец графита растирают в агатовой ступке и специальной ложечкой взвешенное количество ( обычно около 5 мг, максимум 15 мг) порошка вводят в атомизатор. Рабочие эталоны представляют собой водные растворы нитрата свинца с концентрацией металла 0 02 - 0 2 мкг / мл. Анализ проводят при следующих температурных параметрах атомизатора: сушка 30 с при 100 С, озоление 30 с при 800 С, атомизация 15 с при 2400 С, очистка атомизатора 10 с при 2700 С. При повышении температуры атомизации до 2600 С сигнал не изменяется, а при повышении температуры озоления выше 850 С резко ослабляется. Предел обнаружения свинца составляет 0 01 мкг / г. Относительное стандартное отклонение при концентрации свинца 0 04; 0 7 и 7 0 мкг / г составляет 40; 18 5 и 14 5 % соответственно. [28]
Кювета помещена в водоохлаждаемый защитный кожух. Использован монохроматор Вариан Тек-трон, ширина щели 150 мкм, ток ЛПК 8 мА, аналитическая линия РЬ 283 3 нм. Сначала впрыскивают в хроматограф 1 мкл раствора в н-гептане пяти алкиловинцовых соединений, встречающихся в этилированных бензинах ( ТМС, ТМЭС, ДМДЭС, МТЭС и ТЭС), и определяют их относительные времена удерживания. В качестве эталона для количественной оценки используют раствор ТЭС в н-гептане. После калибровки свинцовую лампу заменяют дейтериевой и определяют молекулярную абсорбцию. Все пять органических соединений свинца четко разделяются без перекрытия пиков. Предел обнаружения свинца составляет 0 037 нг. [29]
С застывает в твердую желтую массу; сильно дымит на воздухе из-за гидролиза, не устойчива, быстро разлагается с выделением хлора. Карбонат свшщаРЪСОа - бесцветные прозрачные кристаллы, в природе встречается в виде минерала церуссита - белой свинцовой руды. При кипячении в водном растворе угольной кислоты нормальный карбонат переходит в основной карбонат свинца 2РЬСО3 РЬ ( ОН) 2, ранее применявшийся для изготовления свинцовых белил. Нитрат свинца Pb ( NO3) 2 - прозрачные кристаллы, сильный окислитель, применяют для получения других соединений свинца и в пиротехнике. Сульфат свинца PbSO4 - очень плохо растворяется в воде, применяют в качестве добавки к свинцовым или цинковым белилам. PbS - типичный полупроводник, в природе встречается в виде минерала галенита, очень распространенного сульфида, основного свинцового сырья. Хромат свинца РЬСг04 - оранжево-красные кристаллы, плохо растворяются в воде, чем пользуются в аналитической химии для обнаружения свинца; применяют в составе красок, как окислитель. С; почти нерастворим в воде, хорошо растворяется в ацетоне. [30]
Страницы: 1 2 3