Cтраница 3
В работе [93] описан метод, основанный на использовании пламени водород - оксид диазота. При работе с таким пламенем практически полностью устраняется неатомное поглощение в области 283 3 нм и влияние состава бензина. Пробу обрабатывают иодом и стабилизатором ТКМХА и анализируют без разбавления, сравнивая с эталонами, приготовленными из хлорида свинца. Благодаря тому что пробы бензина не разбавляют, предел обнаружения свинца можно снизить до следовых значений. Для анализа используют СФМ Перкин-Эл - мер, модель 306 с титановой горелкой длиной 5 см. Горючая смесь бедная, расход водорода 5 3 л / мин и оксида диазота 9 7 л / мин, расход бензина 5 2 мл / мин. Головной эталон получают растворением хлорида свинца в смеси МИБК с ТКМХА ( 9: 1), а рабочие эталоны - разбавлением головного эталона неэтилированным бензином. К 25 мл исследуемого бензина добавляют 0 5 мл 3 % - ного раствора иода в толуоле, перемешивают и через 5 мин добавляют 0 5 мл 50 % - ного раствора ТКМХА в МИБК. Пробы бензина, содержащие более 0 2 г / л свинца, разбавляют неэтилированным бензином с таким расчетом, чтобы уложиться в рабочий диапазон с линейной зависимостью абсорбция - концентрация. Предел обнаружения свинца в эталонах, содержащих хлорид свинца, при записи сигнала на диаграммной ленте составляет 0 026 мкг / мл. [31]
Стеклянная колонка хроматографа длиной 1 8 м и диаметром 6 мм заполнена хромосорбом W с размером частиц 147 - 175 мкм с 3 % фазы OV-1. Расход газа носителя 70 мл / мин, температура испарителя 150 С. Температурная программа: сначала 50 С в течение 2 мин, затем повышение со скоростью 15 С / мин до 150 С. Хроматограф связан с атомизатором посредством трубки, из нержавеющей стали с наружным диаметром 2 мм. Атомизатор представляет собой кварцевую трубку длиной 40 мм, с внутренним диаметром 7 мм с открытыми концами. На трубку намотана спираль для электронагрева. В средней части атомизатора перпендикулярно к нему приварена другая трубка длиной 80 мм и диаметром 5 мм. В нее вставлена трубка из нержавеющей стали от хроматографа. В боковую трубку подается водород со скоростью 135 мл / мин. Рабочая температура атомизатора во время горения водорода устанавливается на уровне 1000 С путем регулировки напряжения питания электронагревателя. Атомизатор крепится над горелкой. Для учета фона использован дейтериевый корректор. Предел обнаружения свинца составляет 0 1 нг. [32]