Обнаружение - соединение
Cтраница 3
Известно несколько цветных реакций, пригодных для обнаружения соединений тиофенового ряда. Эти реакции имеют большое значение для обнаружения тиофенов в погонах нефти. Однако эти реакции не всегда вполне специфичны и часто могут протекать при участии других веществ, содержащих серу, или других пятичленных гетероциклов. Наиболее известна индофениновая реакция, при помощи которой В. Мейеру удалось открыть тиофен. [31]
Это свойство положено в основу косвенных методов обнаружения соединений, выделяющих альдегид при окислении или разлагаемых каким-либо иным способом. [32]
В специальной части в каждом разделе приведены реагенты, наиболее часто применяемые для обнаружения соединений указанных классов. В конце книги дано описание методов их приготовления. [33]
В разделе, посвященном практическому применению ТСХ, приведены некоторые реактивы, используемые для обнаружения соединений различных типов. [34]
Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов: хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы надо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 % - ной ( по массе) серной кислоте. Затем хромато-графическую пластинку прокаливают 25 мин при 180 С, чтобы обуглить выделенное соединение. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание; в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм; отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди нения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить; достаточно, чтобы оно было того же типа. [35]
В связи с этим Госарбитраж при Совете Министров СССР предложил тщательно проверять исковые заявления и при обнаружении искусственного соединения в одном заявлении самостоятельных требований по 100 руб. каждое, такие исковые заявления. [36]
Образование формальдегида отмечается также при осторожном нагревании нитрамина с перекисью водорода до 120 - 130 ( см. обнаружение N-метильных соединений на стр. [37]
В биологии и агропромышленной сфере хроматографическое разделение и концентрирование используют перед количественным определением микроэлементов, а также для обнаружения пестицидных соединений в окружающей среде. При технологическом контроле пищевых производств хроматография служит для очистки веществ, анализа смесей органических кислот, аминокислот и других продуктов. [38]
То обстоятельство, что формальдегид дает положительную реакцию с хромотроповой кислотой в паровой фазе, может быть использовано для разработки удобного метода обнаружения соединений, образующих формальдегид при пиролизе. [39]
 |
Тонкослойная хроматограмма промежуточных продуктов одного из синтезов. [40] |
Упомянутые авторы использовали всегда три индикатора: флуоресцирующий минерал в адсорбционном слое для обнаружения с помощью УФ-лампы сопряженноненасыщенных соединений и бромфлуоресцеиновую пробу для обнаружения соединений с изолированными двойными связями, 2 7 -дихлорфлуоресцеин был использован для обнаружения в УФ-свете всех липидов, как насыщенных, так и ненасыщенных. [41]
Превращение алифатических 1 2-дикетонов в красные или оранжевые никелевые соли 1 2-диоксимов, описанное в разделе 2, может быть использовано также для обнаружения оксометилено-вых соединений, так как смежная с СО-группой СН2 - группа может быть окислена в СО-группу. При этом образуется элементарный селен. [42]
Подобным же о & разом о-нитробензальдегид образует индиго со всеми соединениями, содержащими группировку СН СО -; следовательно, эта цветная реакция может быть использована для обнаружения соединений, у которых группировка СН3СО - соединена с атомом водорода или с атомом углерода, не связанным с группами, вызывающими чрезмерные пространственные затруднения. Нитробензальдегид применяется в качестве реагента для образования индиго в щелочном растворе. [43]
Количественная флуориметрия тонкослойных хроматограмм без их разрушения может быть выполнена двумя способами [236]: 1) путем измерения флуоресценции веществ, которые сами способны флуоресцировать или образовывать флуоресцирующие соединения после обработки их соответствующим реагентом; 2) путем обнаружения соединений на основании тушения ими флуоресценции вещества, предварительно нанесенного на слой сорбента. Установлено, что стандартизация времени на отдельных операциях значительно уменьшает ошибку определения. [44]
Флуоресцентные детекторы обладают высокой селективностью и часто очень высокой чувствительностью. Помимо обнаружения соединений с природной флуоресценцией с их помощью можно обнаруживать производные, полученные введением флуорофорных групп до или после разделения. [45]
Страницы: 1 2 3 4