Cтраница 1
Обнаружение сурьмы ( III) в присутствии висмута ( III) возможно реакцией с метиловым фиолетовым. [1]
Обнаружение сурьмы в рудах и сплавах производят после разложения и отделения ионов сурьмы от сопутствующих ионов. При разложении руд спеканием с содой и серой навеску 3 - 5 мг помещают в фарфоровый тигель № 1, вносят 5-кратное количество смеси соды с серой ( 1: 1) и тщательно перемешивают. Сверху насыпают тонкий слой смеси, тигель закрывают крышкой и равномерно прогревают снизу, через 2 - 3 мин температуру пламени увеличивают и тигель нагревают до полного сгорания серы. Остывший плав выщелачивают водой. Отбирают 0 1 - 0 2 мл раствора вместе с осадком и центрифугируют. Центрифугат с промывными водами переносят в микропробирку, добавляют уксусную кислоту, 1 - 2 капли насыщенного раствора хлорида олова-2 для удаления ионов мышьяка и 4 - 5 капель концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане. Нерастворившийся остаток отцентрифуговы-вают, а из раствора извлекают сурьму экстрагированием ди-зтиловым эфиром. [2]
Обнаружение сурьмы в рудах и сплавах производят после разложения их и отделения ионов сурьмы от сопутствующих. [3]
Обнаружение сурьмы этой реакцией возможно в присутствии олова, железа, меди, цинка и многих других элементов в количествах, более чем в 1000 раа превышающих содержание сурьмы. [4]
Для обнаружения сурьмы и олова небольшое количество измельченной пробы анализируемых окислов смешивают с трехкратным количеством безводного карбоната натрия и небольшим количеством порошка угля. Смесь помещают в специально сделанное углубление в кусочке древесного угля и нагревают в восстановительном пламени паяльной трубки. Если при этом образуется металлический королек, то это указывает на наличие окислов олова или сурьмы. Полученный металлический королек помещают в пробирку и растворяют при нагревании в концентрированной соляной кислоте, добавляя при этом 2 - 3 капли азотной кислоты. [5]
Для обнаружения сурьмы используют люминесцентную реакцию образования кристаллофосфора СаО Sb. Отбирают небольшое количество кашицы гидроокиси кальция в виде шарика на петельку из нихромовой проволоки и прокаливают в пламени газовой горелки. На остывший шарик окиси кальция наносят Каплю исследуемого раствора и вновь шарик прокаливают, следя, чтобы его поверхность, на которую нанесен исследуемый раствор, была обращена внутрь пламени. Остывший перл рассматривают в фильтрованном ультрафиолетовом свете. В присутствии сурьмы возникает в зависимости от концентрации иона сурьмы интенсивная желтая, желто-зеленая или бело-желтая люминесценция. [6]
Для обнаружения сурьмы на фильтровальную бумагу наносят две капли исследуемого раствора и одну каплю фосфорномолиб-деновой кислоты, при этом появляется синее пятно. Ионы церия образуют такое же синее пятно, но только в щелочной среде, и поэтому обнаружению сурьмы не мешают. [7]
При обнаружении сурьмы в органических соединениях небольшое количество вещества озоляют в микротигле и остаток обрабатывают свежеприготовленным 1 % - ным раствором дифениламина или дифенилбензидина в концентрированной серной кислоте. В присутствии сурьмы тотчас или через несколько минут появляется синее окрашивание. Открываемый минимум составляет 5 у сурьмы. [8]
Надежный метод обнаружения сурьмы в тканях или коже основан на легкости перевода растворимых, а также нерастворимых соединений трехвалентной и пятивалентной сурьмы в растворимую в воде кислоту H [ SbJ4 ] или ее ионы. При добавлении амфотерного красящего вещества-родамина В, растворимого при всех значениях рН, образуется красно-фиолетовый осадок соли родамина и этой комплексной кислоты. [9]
Какие из реакций обнаружения сурьмы и олова являются наиболее убедительными в химико-токсикологическом анализе. [10]
Трудности достижения низких пределов обнаружения сурьмы обусловлены, по-видимому, отсутствием в ее спектре ярких линий. Использование для ее определения гидридного метода не дает ощутимого эффекта, но резко снижает производительность. [11]
В неорганическом анализе применяются чувствительные реакции обнаружения сурьмы ( V и III), золота, таллия ( III) при помощи родамина В. Они основаны на том, что этот основной краситель образует в растворах комплексных кислот Н [ 5ЬС16 ], HtAuBrJ, HfTeBrJ и H [ SbJJ фиолетовые кристаллические осадки. Осадки представляют собой соли родамина В и соответствующих кислот. [12]
Другая, хотя, пожалуй, менее чувствительная реакция обнаружения сурьмы в органических соединениях, состоит в озолении исследуемого образца и обработке остатка, содержащего Sb05 и Sb2O4, каплей раствора дифениламина или М 1 -дифенилбен-зидина в концентрированной серной кислоте. При перемешивании появляется синее окрашивание ( ср. [13]
Приготовление кристаллофосфора следует проводить так же, как эт описано при обнаружении сурьмы ( см. стр. [14]
Приготовление кристаллофосфора следует проводить так же, как это описано при обнаружении сурьмы ( см. стр. [15]