Cтраница 2
Олово при этой реакции образует бесцветные кристаллы - октаэдры состава Rb2 [ SnCle ], не мешающие обнаружению сурьмы. [16]
Реакция позволяет обнаружить 0 5 у Sb. Обнаружение сурьмы этой реакцией возможно в присутствии Sn, Fe, Cu, Zn и многих других элементов в количествах, более чем в 1000 раз превышающих содержание сурьмы. [17]
Реакция позволяет обнаружить 0 5 Y Sb. Обнаружение сурьмы этой реакцией возможно в присутствии Sn, Fe, Cu, Zn и многих других элементов - в количествах, более чем в 1000 раз превышающих содержание сурьмы. [18]
Полученный раствор содержит ионы сурьмы, олова, мышьяка. Для обнаружения сурьмы используют люминесцентную реакцию образования-кристаллофосфора CaO-Sb. При малом содержании в растворе мышьяка возможно обнаружение сурьмы по свечению кристаллофосфора K4 [ Fe ( CN) e ] - Sb. В отсутствие олова сурьму можно обнаружить по свечению моринового комплекса в кисло среде. Для обнаружения олова применяют люминесцентную4 реакцию образования кристаллофосфора KI-Sn. В отсутствие ионов сурьмы и при значительной концентрации ионов мышьяка последний обнаруживают люминесцентной реакцией с фер-роцианидом калия; в присутствии ионов сурьмы и при малом содержании ионов мышьяка последний обнаруживают с хлоридом золота, как указано выше. [19]
Граница обнаружения сурьмы в 100 г органа этой реакцией 0 4 мг. Естественно содержащиеся Sb, Fe и Аи описанными реакциями при химико-токсикологических исследованиях не обнаруживаются. [20]
Образуется черное пятно металлической сурьмы. Присутствие ионов олова обнаружению сурьмы этой реакцией не мешает. [21]
Перед выполнением этого испытания необходимо промыванием удалить оставшийся на поверхности олова кислый исследуемый раствор, так как в присутствии кислоты может исчезнуть и пятно сурьмы. Понятно, что присутствие ионов олова обнаружению сурьмы этой реакцией помешать не может. [22]
Для обнаружения сурьмы на фильтровальную бумагу наносят две капли исследуемого раствора и одну каплю фосфорномолиб-деновой кислоты, при этом появляется синее пятно. Ионы церия образуют такое же синее пятно, но только в щелочной среде, и поэтому обнаружению сурьмы не мешают. [23]
Реакции мешает присутствие ионов мышьяка, которые также восстанавливаются до металла. Но мышьяк, в отличие от сурьмы, растворяется в растворе NaBrO. Присутствие ионов олова обнаружению сурьмы данной реакцией не мешает. [24]
В отличие от мышьяка пятно сурьмы не исчезает при обработке его каплей свежеприготовленного раствора NaBrO. Перед выполнением этого испытания необходимо удалить промыванием оставшийся на поверхности олова кислый исследуемый раствор, так как в присутствии кислоты может исчезнуть и пятно сурьмы. Присутствие ионов олова обнаружению сурьмы данной реакцией не мешает. [25]
В отличие от мышьяка, пятно сурьмы не исчезает при обработке его каплей свежеприготовленного раствора NaBrO. Перед выполнением этого испытания необходимо удалить промыванием оставшийся на поверхности олова кислый исследуемый раствор, так как в присутствии кислоты может исчезнуть и пятно сурьмы. Присутствие ионов олова обнаружению сурьмы данной реакцией не мешает. [26]
Полученный раствор содержит ионы сурьмы, олова, мышьяка. Для обнаружения сурьмы используют люминесцентную реакцию образования-кристаллофосфора CaO-Sb. При малом содержании в растворе мышьяка возможно обнаружение сурьмы по свечению кристаллофосфора K4 [ Fe ( CN) e ] - Sb. В отсутствие олова сурьму можно обнаружить по свечению моринового комплекса в кисло среде. Для обнаружения олова применяют люминесцентную4 реакцию образования кристаллофосфора KI-Sn. В отсутствие ионов сурьмы и при значительной концентрации ионов мышьяка последний обнаруживают люминесцентной реакцией с фер-роцианидом калия; в присутствии ионов сурьмы и при малом содержании ионов мышьяка последний обнаруживают с хлоридом золота, как указано выше. [27]
Для обнаружения иона висмута несколько капель исследуемого раствора помещают в микропробирку и нагревают на водяной бане, затем прибавляют в избытке раствор едкого натра. Осадок отделяют центрифугированием, промывают несколько раз раствором едкого натра и растворяют в серной кислоте. Часть полученного раствора отбирают капилляром, переносят на шарик оксида кальция ( реакция выполняется аналогично обнаружению сурьмы) и наличие иона висмута устанавливают по появлению свечения фиолетово-белого цвета. [28]
Иодовисмутит цинхонина дает яркое оранжево-красное пятно, которое мало изменяется после прибавления смеси йодистого калия и уксуснокислого аммония. Соответствующее соединение сурьмы дает оранжево-желтое пятно, которое моментально становится белым после добавления смеси йодистого калия и уксуснокислого аммония. Вокруг белой центральной части пятна может образоваться коричневое кольцо, исчезающее после высыхания пятна. Желтый йодистый свинец остается без изменения, коричневое кольцо, образующееся вокруг желтого пятна, исчезает, когда высыхает бумага. Серебро, образующее светложелтое пятно, не мешает обнаружению сурьмы. Ион окисной меди дает черновато-коричневое пятно; ион четырехвалентного олова - синее; окисная ртуть, кадмий и мышьяк не образуют окрашенных соединений. [29]
На СаО наносится капля исследуемого раствора с возможно меньшим содержанием кислоты, достаточным лишь для удержания ионов сурьмы в растворе. Гидроксид прокаливают таким образом, чтобы место, на которое нанесен исследуемый раствор, было обращено в сторону пламени, и затем рассматривают в УФ-лучах. В присутствии ионов сурьмы наблюдается люминесценция, цвет которой меняется в зависимости от концентрации сурьмы: при достаточно больших концентрациях он зеленовато-желтый, при малых - бело-желтый. Абсолютное содержа-1 ние иона Sb3 в этой капле составляет 10 - 5 мкг. Марганец, кобальт, никель, медь, железо-3 и хром-3 не образуют кристалло-фосфоров с СаО, но мешают проведению реакции обнаружения сурьмы, гася или сильно ослабляя возникающую люминесценцию. [30]