Cтраница 2
Изменение хода анализа начинается с дробного обнаружения ионов Со2 и Мп2 ( см. табл. 21) и вызывается следующими соображениями. [16]
При достаточном количестве материала полезно провести дробное обнаружение хлорид-иона полумикрометодом в виде каломели. Предварительно кислотность раствора доводят до желтой окраски по метиловому оранжевому. Сухой остаток смачивают 3 мл воды, нагревают и фильтруют. К прозрачному фильтрату прибавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл раствора нитрата ртути-1. Многие анионы ( сульфид -, подид -, бромид -, карбонат -, фосфат - и другие анионы), образующие с нитратом ртути-1 малорастворимые соединения, могут быть удалены из раствора введением избытка нитрата ртути-2; сульфат-ион удаляется добавлением нитрата бария. [17]
Для отличия мышьяка от сурьмы при дробном обнаружении первого используются микрокристаллические реакции с хлоридом цезия. [18]
При достаточном количестве исследуемого материала следует выполнить дробное обнаружение меди полумикрометодом. Для этого к 0 5 - 1 мл исследуемого раствора прибавляют избыток концентрированного аммиака, перемешивают, нагревают до кипения и фильтруют. [19]
При достаточном количестве исследуемого материала параллельно проводят дробное обнаружение сурьмы полумикромето-дом. Для этого к 1 мл исследуемого раствора прибавляют 10 мл горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой. В присутствии ионов сурьмы-3 или сурьмы-5 в растворе образуются белые хлопья, оседающие на дно сосуда. Подтверждение, что осадок содержит сурьму, проводят следующим образом. Жидкость с осадка сливают, к осадку приливают концентрированный раствор винной кислоты или сегнетовой соли. [20]
При достаточном количестве исследуемого материала параллельно проводят дробное обнаружение иодид-иона полумикрометодом. [21]
При достаточном количестве исследуемого материала целесообразно параллельно провести дробное обнаружение сульфат-иона полумикрометодом. [22]
При достаточном количестве исследуемого материала целесообразно параллельно провести дробное обнаружение фторид-иона полумикрометодом. Для этого небольшое количество твердой исследуемой пробы смешивают с оксидом кремния-4 в конической пробирке. Смачивают смесь концентрированной серной кислотой и осторожно нагревают. [23]
При достаточном количестве исследуемого материала целесообразно параллельно провести дробное обнаружение фосфат-иона полумикрометодом. Для этого к 0 5 мл исследуемого раствора добавляют тройной объем раствора сульфида натрия. Взбалтывают и добавляют до кислой реакции по лакмусу концентрированную соляную кислоту, затем еще 0 5 мл избытка. Смесь нагревают до кипения и кипятят до полной коагуляции сульфида мышьяка-5. Его отфильтровывают, и к фильтрату добавляют 4 капли концентрированной азотной кислоты и кипятят. После охлаждения добавляют 5-кратный объем молибденовой жидкости и 0 2 г нитрата аммония, перемешивают и оставляют на 10 - 15 мин. Выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о присутствии в растворе фосфат-иона. [24]
При наличии достаточного количества исследуемого материала целесообразно произвести поверку результатов выполнением дробного обнаружения никеля полумикрометодом. К 0 3 - 0 5 мл слабокислого исследуемого раствора в микропробирке прибавляют двойной объем суспензии Zn ( OH) 2, 2 - 3 капли пергидроля, энергично перемешивают в течение 30 с и нагревают почти до кипения, после чего охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют несколько капель аммиачного раствора диметилглиоксима; в присутствии никеля образуется красный осадок диме-тилглиоксимата. При небольших концентрациях никеля и значительных концентрациях кобальта осадок может принимать буроватый оттенок. Обработка осадка амиловым спиртом позволяет сделать реакцию обнаружения четкой. [25]
Дитизон ( дифенилтиокарбазон) ( CeH5) 2N4H2CS иногда применяют для дробного обнаружения иона цинка в присутствии других катионов III группы. [26]
Дитнэои ( дифенилтиокарбаэон) C H N S иногда применяют для дробного обнаружения иона цинка в присутствии других катионов III группы. [27]
В полусистематических методах имеет место разделение анионов на группы с помощью групповых реактивов и последующее дробное обнаружение анионов. Это приводит к сокращению числа необходимых последовательных аналитических операций и в конечном итоге упрощает схему анализа смеси анионов. [28]
Процессы превращения одних малорастворимых соединений в другие могут быть с успехом использованы для разделения ионов, особенно при дробном обнаружении их. Твердые, малорастворимые в воде реагенты, применяемые в качестве осадителей, имеют иногда значительные преимущества перед легко растворимыми вследствие большей избирательности действия. Так, если на раствор, содержащий S - и SO3 -, подействовать какой-либо растворимой солью кадмия, например CdSO4, то будут осаждены оба эти аниона, образующие малорастворимые соли кадмия. Этот метод применяется для разделения указанных анионов. [29]
Предварительно разбирают химизм дробной реакции обнаружения А13, причем отмечают три момента: 1) характерную реакцию, лежащую в основе дробного обнаружения А13; 2) ионы, мешающие обнаружению А13 данной реакцией; 3) теоретически обоснованные способы устранения влияния мешающих ионов. [30]