Cтраница 2
В техническом гексахлоране содержится всего 12 - - 14 % - у-изо-мера. Для обогащения гексахлорана у-изомером могут быть использованы два метода. [16]
Полученные при обогащении гексахлорана нетоксичные изомеры расплавляют и подвергают инициированному дегидро-хлорированию при 250 С. [17]
При охлаждении такого раствора большая часть малотоксичных форм кристаллизуется, тогда как - у-изомер остается в маточном растворе. Колее эффективным метолом обогащении гексахлорана является экстракция у-1 зомсра селективным растворителем, например спиртами, дихлорэтаном и др. При этом методе можно получать почти чистый у-изомер. [18]
Достаточно важной причиной, почему необходимо получать обогащенный гексахлоран, является и то обстоятельство, что по мере отделения примесей от у-изомера ослабевает неприятный запах, характерный для технического гексахлорана и зависящий в основном от содержащихся в нем непредельных хлорированных соединений, в частности, по данным Римшнейдера207, от % 2 3 4 5 6-пентахлорциклогексена. Несмотря на то, что вопросом разработки практически выгодного способа обогащения гексахлорана занимаются уже много лет большое число исследователей вс всех странах, достигнутые в этом направлении результаты не вполне удовлетворительны, и поиски новых методов продолжаются. [19]
Продукт реакции в виде 15 - 17 % - ного раствора гексахлорана в бензоле отводится в верхней части реактора и поступает для последующего хлорирования, где под действием излучения кварцевых ламп заканчивается процесс. Затем продукты реакции нейтрализуются щелочью. Бензол из нейтрального раствора отгоняется острым паром, после чего остается расплав гексахлорана, который по охлаждении гранулируется и гранулы сушатся. Продукт реакции содержит 97 2 % гексахлорциклогексана, 1 6 % полихлоридов, 0 7 % бензола и 0 5 % влаги. Гексахлоран - смесь изомеров, в которой содержится 12 - 14 % у-изомера. Обогащение гексахлорана - - изомером производится кристаллизацией его из бензольных растворов, из которых в первую очередь выпадают малотоксичные изомеры. [20]
По выходе из колонны продукты реакции нейтрализуют щелочью. Из нейтрального раствора бензол отгоняют острым паром, после чего остается расплав гексахлорциклогексана. Его охлаждают и гранулируют; гранулы дополнительно высушивают. Продукт реакции содержит 97 2 % гексахлорциклогексана, 1 6 % полихлоридов, 0 7 % бензола и 0 5 % влаги. Гексахлоран - смесь изомеров, в которой содержится 12 - 14 % у-изомера. Для обогащения гексахлорана - изомером его кристаллизуют из бензольных растворов. [21]
По выходе из колонны продукты реакции нейтрализуют щелочью. Из нейтрального раствора бензол отгоняют острым паром, после чего остается расплав гексахлорциклогексана. Его охлаждают и гранулируют; гранулы дополнительно высушивают. Продукт реакции содержит 97 2 % гексахлорциклогексана, 1 6 % полихлоридов, 0 7 % бензола и 0 5 % влаги. Гексахлоран - смесь изомеров, в которой содержится 12 - 14 % у-изомера. Для обогащения гексахлорана у-изомером его кристаллизуют из бензольных растворов. [22]