Cтраница 2
В ионообменной хроматографии элюентами обычно служат буферные растворы, различающиеся величиной рН, ионной силой, а также способностью к образованию комплексов. Компоненты анализируемой смеси элюируются с такого модифицированного ионита в порядке уменьшения констант нестойкости их комплексов. Путем обработки ионитов подходящими органическими соединениями ионной природы получают сорбенты с гидрофобной поверхностью, применяемые в так называемой ион-парной хроматографии, которую можно рассматривать как вариант обращенно-фазовой распределительной хроматографии. [16]
![]() |
Адсорбционные колонки. [17] |
При практическом использовании ионитов последние очищают от посторонних примесей ( железа, органических веществ) путем обработки их растворами кислот и щелочей. Для получения определенных солевых форм ионитов применяют промывание их растворами солей, кислот и щелочей. Способ обработки ионитов выбирают в зависимости от их марки. [18]
Образованная таким образом щель имеет высокую плотность акустической энергии, а также равномерное поле в объеме обрабатываемых компонентов. Так, при обработке ионитов ( активированный уголь) степень очистки достигает 90 % с многократным их использованием. [19]
Выпускаемые промышленностью иониты часто бывают загрязнены солями металлов, низкомолекулярными соединениями и механическими примесями. Соли металлов удаляют обработкой ионита кислотой, а примеси - обработкой ионитов водой и щелочами. [20]
Поглощение и промывка занимали около 20 мин. Раствор, полученный обработкой ионита 150 мл 5 М НС1, показывал отрицательную реакцию на фосфат-ион. [21]
Мрад, исчезает полоса моно-замещенных бензольных колец ( 720 см -) и увеличивается интенсивность ди - и тризамещенных ароматических ядер. Таким образом, использование определенной обработки ионитов при снятии ИК-спектров позволяет получать дополнительную информацию об изменении их структуры ( образование непредельных связей) и виде продуктов деструкции. [22]
![]() |
Выходная кривая для адсорбции стрептомицина на амберлите IRC-50. [23] |
Когда проскок в, фильтрате достигнет заданного значения, подачу раствора прекращают, промывают колонну водой и десорбируют с ионита стрептомицин. Регенерат нейтрализуют и переводят в сухое состояние соответствующей процедурой - лиофили-зацией или осаждением, добавляя метанол и ацетон. После этого колонна готова для обработки ионита каустической содой и повторного использования. [24]
Выпускаемые промышленностью иониты часто бывают загрязнены солями металлов, низкомолекулярными соединениями и механическими примесями. Соли металлов удаляют обработкой ионита кислотой, а примеси - обработкой ионитов водой и щелочами. [25]
Ионит должен быть свободен от примесей, растворимых в воде, щелочах, кислотах и органических растворителях, и механических примесей. Выпускаемые промышленностью иониты часто бывают загрязнены солями железа и других металлов, которые удаляют обработкой ионита кислотой. Помимо минеральных примесей, иониты обычно содержат низкомолекулярные органические вещества. Чтобы удалить их, иониты промывают растворами щелочей. В большинстве случаев катеониты применяют в Н - форме, а аниониты в ОН-форме. Навеску катионита 200 г с размерами зерен 0 25 - 0 50 мм заливают в химическом стакане не менее чем пятикратным объемом насыщенного раствора NaCl и оставляют на 24 ч для набухания. Жидкость декантируют и катионит переносят в делительную воронку, промывают его пять раз не менее чем тридцатикратным ( по объему) количеством 5 % - ного раствора НС1 -, оставляя каждый раз катионит в контакте с раствором кислоты в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Затем катионит отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый от кислоты катионит в Н - форме отфильтровывают на воронке Бюхнера и подсушивают на воздухе до такого состояния, чтобы его зерна отделялись одно от другого. Подготовленный таким образом катионит хранится в банке с притертой пробкой. [26]
Образование осадков внутри ионитов происходит легко в тех случаях, когда противоион в ионите взаимодействует с каким-либо коионом. Например, в серебряной форме катионита образуется осадок при обработке катионита галогенидами, хроматами или щелочами. Соответственно, если анионит находится в форме галогенид-ионов, в хроматной или гидроксильной формах, осадки образуются при обработке ионита солями серебра. Гидроокись магния и сульфат бария не образуют осадков в ионитах, несмотря на то что растворимость этих солей ниже растворимости гидроокиси серебра. Для получения тонких срезов на роторном микротоме мембраны опускают на короткое время в ларафин. [27]
Образование осадков внутри ионитов происходит легко в тех случаях, когда противоион в ионите взаимодействует с каким-либо коионом. Например, в серебряной форме катионита образуется осадок при обработке катионита галогенидами, хроматами или щелочами. Соответственно, если анионит находится в форме галогенид-ионов, в хроматной или гидроксильной формах, осадки образуются при обработке ионита солями серебра. Гидроокись магния и сульфат бария не образуют осадков в ионитах, несмотря на то что растворимость этих солей ниже растворимости гидроокиси серебра. Для получения тонких срезов на роторном микротоме мембраны опускают на короткое время в парафин. С некоторым трудом удается получить срезы необработанных парафином мембран на ультрамикротоме Портера - Блама. [28]
Грунделиус и Самуэльсон [8] установили, что число анионных групп поглощенного полиэлектролита превышает количество активных центров анионита, участвующих во взаимодействии с ионами полиметафосфата. Это означает, что анионит, содержащий полимета-фосфат-ионы, может выступать в роли катионита, удерживающего, например ионы натрия. Эти ионы, поглощенные в процессе взаимодействия ионита с раствором полиметафосфата натрия, могут быть легко заменены ионами калия путем обработки ионита, например раствором хлорида калия. Таким образом, отделение катионов от анионов в рассматриваемом случае является неполным. Связанные с этим осложнения должны наблюдаться и в других системах, в которых присутствуют полиэлектролиты, способные поглощаться ионитами. Дополнительная трудность состоит в том, что поглощение обычных анионов замедляется в присутствии полиметафосфат-ионов, так как предпочтительно происходит их поглощение. [29]
Поглощение ионов ионитами может быть осуществлено в статических или динамических условиях. В первом случае ионит непосредственно помещают в исследуемый раствор, и между содержанием определяемых ионов в растворе и ионите возникает равновесие. Во втором случае исследуемый раствор пропускают через слой ионита, при этом равновесия не наступает, так как по мере продвижения вниз раствор встречает свежие порции ионита. В аналитической практике в большинстве случаев используется динамическая обработка ионитов. [30]