Обработка - реакционная масса
Cтраница 4
Наиболее распространенным методом определения азота в нефтяных фракциях является классический метод Къель-даля [2.12], который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и в ациди-метрическом титровании аммиака, выделяющегося при обработке реакционной массы щелочью. Недостатком метода является неполное превращение к соли аммония наиболее трудно разлагаемых гетероциклических азотистых соединений, невысокая чувствительность метода и большая продолжительность анализа. Но существует способ ускоренного определения азота, надежность и точность которого обеспечиваются подбором оптимальной навески. [46]
Наиболее распространенным методом определения азота в нефтяных фракциях является классический метод Къель-даля [2.12], который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и в ациди-метрическом титровании аммиака, выделяющегося при обработке реакционной массы щелочью. Недостатком метода является неполное превращение в соли, аммония наиболее трудно разлагаемых гетероциклических азотистых соединений, невысокая чувствительность метода и большая продолжительность анализа. Но существует способ ускоренного определения азота, надежность и точность которого обеспечиваются подбором оптимальной навески, применением дополнительного окислителя - перекиси водорода и повышением температуры разложения ( с 330 С до 380 С) за счет добавления в реакционную смесь сернокислого калия. [47]
По окончании аминирования избыточный аммиак отводят в. Обработка реакционной массы после аминирования состоит в фильтрации полученного амина и в отмывании его на фильтре от хлористого аммония водой. [48]
Так как выделение 2-фенил - 5-оксазолона сопряжено с большими потерями, то реакцию целесообразно проводить без выделения 2-фенил - 5-оксазолона следующим образом: после растворения гиппуровой кислоты к реакционной среде добавляют 5.2 г этилового эфира ортоуксусной кислоты и оставляют стоять при комнатной температуре 24 часа. Обработку реакционной массы проводят, как и в предыдущих опытах. [49]
Взаимодействие кетоальдегида 4 с пропаргилцинкброми-дом протекает быстро, однако реакция неоднозначна - имеет место образование нескольких соединений. После обработки реакционной массы и хроматографической очистки на S1O2 с умеренным выходом выделили основной продукт, оказавшийся ацетиленовым спиртом 69; также низок выход дикетона 70, полученного в результате реакции хлорангидрида кетопино-вой кислоты с пропаргилмагнийбромидом. [50]
 |
Значения констант в уравнении [ i ] ] - K-Ma.| Нек-рые свойства стереорегулярных. [51] |
При окислении образуется также нек-рое количество ацетона п уксусной к-ты. После обработки реакционной массы насыщенным р-ром мочевины или сульфампновой к-ты ( для удаления следов азотистых соединений) а-окснизомасляную к-ту подвергают одновременно дегидратации ( H2SC4) и этерификации ( метиловый спирт в дихлорэтане) при темп-ре но выше 50 С. [52]
 |
Значения констант в уравнении [ т ] К-Ма.| Нек-рые свойства стереорегулярных. [53] |
При окислении образуется также нек-рое количество ацетона и уксусной к-ты. После обработки реакционной массы насыщенным р-ром мочевины или сульфаминовой к-ты ( для удаления следов азотистых соединений) а-оксиизомасляную к-ту подвергают одновременно дегидратации ( H2S04) и этерификации ( метиловый спирт в дихлорэтане) при темп-ре не выше 50 С. [54]
Страницы: 1 2 3 4