Cтраница 3
Адсорбенты, для которых величины Vc имеют значение от 10 до 50 мм / мин и Т50 между 20 и 100 сек. Величина R изменяется в зависимости от способа обработки адсорбента. Значение ее от 0 1 до 0 3 отвечает адсорбентам, дающим наиболее удовлетворительные хроматограммы. Скорость, с которой зона продвигается в низ колонки, должна составлять от 1 / 10 до Vs скорости протекания проявляющего раствора. [31]
Для полного разделения компонентов бацитрацина, входящих в обычные его препараты, с успехом применялся [3] хроматографический процесс на активированном угле с пониженной сорбционной емкостью. Как известно из ряда работ Тизелиуса и Порат [36-38], обработка адсорбента рядом веществ, приводящая к дезактивации поверхности, способствует повышению обратимости адсорбции и улучшает разделение веществ в хроматографи-ческом процессе. Для разделения компонентов, входящих в состав бацитрацина, применяется предварительная обработка активированного угля этилацетатом или гексанолом и уксусной кислотой. Элюция смесью, содержащей гексанол, уксусную кислоту и бутилацетат, приводит к более детальному разделению смеси, чем это может быть осуществлено противоточным методом в аппарате Крэга. [32]
Гистерезис, пови-димому, зависит от размера и формы пор адсорбента, а потому изучение гистерезиса может дать ценные сведения для выяснения строения пор, В настоящей главе рассматриваются данные, полученные при изучении персорбцин, изотерм адсорбции, при измерении плотности и в ряде других исследований наиболее важных адсорбентов, проведенных для выяснения распределения объема пор по радиусам. Одновременно будут рассмотрены изменения в строении пор, вызываемые как самой адсорбцией, так и обработкой адсорбента, как, например, активацией или спеканием. [33]
Особое положение занимают модифицированные адсорбенты, получаемые обработкой обыкновенных адсорбентов неорганическими веществами. Нанося на поверхность обыкновенного силикагеля гидроксид калия или хлорид натрия, значительно повышают селективность по отношению к бутиленам и устраняют тем самым несимметричность пиков на хроматограммах. Обработка адсорбентов кислотами, щелочами приводит к удалению примесей, главным образом оксидов металлов. [34]
Описан метод модификации силикагелей спиртами н - и изо-строе-ния до С16 и дибутилтартратом для разделения углеводородов. Описана методика обработки стеклянных адсорбентов. [35]
В тех количествах, которые мы применяли ( 1 см3 25 % - нои суспензии), фосфорномолибденовокислый аммоний адсорбирует инвертазу в ничтожных количествах; однако тот же адсорбент, обработанный иммунной сывороткой, энергично связывает фермент. В противоположность опытам с каолином, в опытах с фосфорномолибпено-вокислым аммонием производилась обработка адсорбента сывороткой, а затем адсорбата раствором инвертазы без прибавления буфера. [36]
Гистерезис, поводимому, зависит от размера и формы пор адсорбента, а потому изучение гистерезиса может дать ценные сведения для выяснения строения пор. В настоящей главе рассматриваются данные, полученные при изучении персорбции, изотерм адсорбции, при измерении плотности и в ряде других исследований наиболее важных адсорбентов, проведенных для выяснения распределения объема пор по радиусам. Одновременно будут рассмотрены изменения в строении пор, вызываемые как самой адсорбцией, так и обработкой адсорбента, как, например, активацией или спеканием. [37]
Обычно принято думать, что при промывании кремнезема сильной кислотой удаляются все загрязнения. Однако несколько элементов поразительно сильно адсорбируется и в этом случае. Хром в виде иона Сг6, согласно данным Диббса [235], остается на поверхности плавленого кварцевого стекла после обработки адсорбента очищенным раствором H2CrO4 H2SO4 и даже после промывания смесью HN03 и H2SO4, причем на поверхности остается 0 1 мкг / см2 хрома. [38]
В практике контактной обработки принят помол земли, проходящей через сито с 200 отверстиями на 25 мм длины. При большем измельчении затрудняется фильтрация смеси через фильтры. Температура, при которой производится контактная очистка масел, зависит от качества адсорбента и качества примесей в масле, удаляемых обработкой адсорбента. [39]
Удачно этот метод применен для установления порядка отношения протонной кислоты к Льюис-кислоте ионогенных групп на смешанных окислах, используемых в качестве ионообменных адсорбентов. Титрантами при определении Льюис-кислот в этом случае были снова диоксан или этилацетат. Обменная емкость ( протонные места) ионообменника определялась следующим способом: все возможные положения ( ионогенные группы) замещались ионами водорода путем промывания ионообменника разбавленной соляной кислотой, и последующего удаления избытка кислоты; затем протоны удалялись обработкой адсорбента нейтральным раствором ацетата аммония. [40]
Для анилина газов конверсии НЕ хроматографе используют колонку, м-пплнеккую цеолитом 5Л Цеп лит измельчают в фарфоропой ступке, отбирают фракцию 0 2 - 0 4 мм и тщательно проминают протпчт-ой подий. Затем сушат током псздуха при КО С п течение 2 ч, прокаливают н муфельной печи при 400 С 4 ч, охлаждают п эксикаторе и быстро загружают в колонку, лобипкнг. Колонку помещают н термостат хроматографа и в течение 2 ч г. ри 100 С продувают газом-носителем. После такой обработки адсорбента приступают к анализу газов конверсии. [41]
Он показал, что обычно в хроматографии важна адсорбция в монослое и вероятность адсорбции вещества увеличивается с увеличением поверхности неподвижной фазы. Основная проблема, все еще не решенная в адсорбционной хроматографии, заключается в невоспроизводимости набивки и обработки адсорбента. Наличие загрязнений может блокировать центры адсорбции. Неоднородность центров адсорбции, даже по отношению к одному растворенному веществу, обычно приводит к появлению хвостов на кривых элюирования. [42]
В этом случае адсорбент предварительно нагревают в вакууме для очистки его поверхности от ранее адсорбированных веществ. Температуру и продолжительность откачки, а также глубину вакуума выбирают в зависимости от геометрической структуры, величины и химического состава поверхности адсорбента. Химический состав определяет термостойкость адсорбента и прочность связывания поверхностью посторонних молекул. При изучении молекулярной ( физической) адсорбции следует избегать таких обработок адсорбента, которые приводят к возникновению химически активной поверхности по отношению к данному адсорбату. [43]