Cтраница 1
Дальнейшая обработка осадка проводится так же, как и по классическому методу. [1]
Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0 5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0 5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты2 в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе ( см. рис. 5, стр. Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксала-тов, которые промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200 С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте ( если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в соляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком ( стр. Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200 С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо ( стр. [2]
Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и ж: елеза значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0 5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0 5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты3 в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. [3]
Дальнейшая обработка осадка может быть проведена двумя способами. [4]
![]() |
Схема установки для фильтрования под вакуумом. [5] |
Для дальнейшей обработки осадка, его, как правило, необходимо отделить от фильтра. [6]
![]() |
Рекомендуемые параметры работы открытого гидроциклона. [7] |
Последнее значительно упрощает дальнейшую обработку осадка. [8]
Состав применяемой промывной жидкости зависит от дальнейшей обработки осадка фосфоромолибдата. Если за этой операцией следует переосаждение фосфора в виде фосфата магния и аммония, осадок умеренно промывают 5 % - ным раствором нитрата аммония. Если же определение заканчивают алкалиметрическим титрованием, осадок промывают 1 % - ным раствором нитрата калия до удаления свободной кислоты. Осадок фосфоромолибдата аммония несколько растворим в этой промывной жидкости, но не настолько, чтобы это заметно отразилось на результатах. [9]
В зависимости от результатов этих испытаний дальнейшую обработку осадка ведут различно. [10]
Если этого не сделать, то при дальнейшей обработке осадка уксусной кислотой часть катионов будет снова осаждена в виде сульфатов. [11]
Фильтровальную бумагу следует выбирать, согласуясь с характером осадка и предполагаемой дальнейшей обработкой осадка и фильтрата. Создавать большой запас фильтровальной бумаги с неизвестным содержанием золы не имеет смысла, если только в лаборатории не проводится такое большое число массовых фильтрований, при которых запас найдет себе скорое применение. При работе нужно иметь в виду возможное загрязнение анализируемых растворов, например извлечение железа из фильтровальной бумаги в фильтрат, в котором затем надо будет определять очень малые количества железа, как это требуется, например, при анализе белого песка, идущего на производство стекла. [12]
Часть алюминия остается на фильтре вместе с кремнркрсло-той, поэтому необходима дальнейшая обработка осадка. Для этого фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают 20 - 30 мин. [13]
После третьей обработки щелочной раствор приобретает светлую окраску и необходимость в дальнейшей обработке осадка щелочью отпадает. [14]
Видимо, образование дисперсного кремнезема заканчивается в процессе коагуляции, в силу чего дальнейшая обработка осадка кремневой кислоты существенного влияния на свойства и качество наполнителя не оказывает. [15]