Образец - исследуемый - вещество
Cтраница 3
Для получения реактива смешивают несколько капель 0 4 % - ного раствора хлорида железа ( III) FeCl3 с несколькими каплями раствора гексацианоферрата ( III) калия Кз. Образец исследуемого вещества, в котором желают открыть свободный металл, помещают в углубление фарфоровой пластинки и обрабатывают одной каплей свежеприготовленного реактива. При потираний стеклянной палочкой в присутствии свободного металла появляется сине-голубое окрашивание. [31]
Перемешивают газовую смесь в течение 5 мин и продувают ею реакционный сосуд. Затем образец исследуемого вещества оптимальной массы помещают в форкамеру распылителя, подают в ресивер из смесителя заготовленную газовоздушную смесь до требуемого давления, включают источник зажигания и распыляют образец. Увеличение давления в реакционном сосуде не менее чем на 10 кПа по сравнению с давлением холостого испытания принимают за положительный результат. В зависимости от результата первого испытания следующие испытания проводят соответственно с увеличенной или уменьшенной на 1 % концентрацией кислорода в газовой смеси. После каждого испытания реакционный сосуд очищают от остатков пыли и продуктов сгорания. [32]
Скорость звука может быть определена интерференционным методом. Для этого образец исследуемого вещества 35 в виде цилиндра диаметром не менее 40 мм и высотой 50 - 60 мм или в виде параллелепипеда с одного из торцов накладывают пьезоэлемент, смазав его маслом или вазелином. [33]
По методике, принятой в США, опыты проводят следующим образом. Контейнер с образцом исследуемого вещества помещают в горизонтально расположенную электропечь. Диаметр контейнера для образца составляет 2 5 мм, высота-1 3 мм. Температуру образца фиксируют термопарой, рабочий спай которой размещен внутри контейнера. Температуру самовоспламенения фиксируют визуально наблюдая за поведением образца через специальное смотровое окно и контролируют по скачку температуры, регистрируемому вторичным прибором. При самовоспламенении температуру печи снижают на 5 град и повторяют опыт - Температуру снижают до тех пор, пока не будет достигнута такая, при которой самовоспламенения навески не происходит. [34]
В некоторых зарубежных странах ( в частности, в ФРГ) склонности к самовозгоранию дисперсных материалов оценивают в печи Грэвера, схема которой показана на рис. 9.29, в два этапа. На первом этапе образец исследуемого вещества объемом око - 2 ло 8 см3 и образец измельченного графита помещаются в нагревательную печь, где они нагреваются в потоке воздуха со скоростью 1 град - мин-1. Температуру графита и исследуемого вещества непрерывно фиксируют на индикаторной диаграмме. [35]
Подготовку образцов и определение ориентировочной температуры вспышки проводят так же, как и в приборе закрытого типа. После этого проводят серию основных испытаний на трех образцах исследуемого вещества в той же последовательности, что и предварительные испытания. Образцы исследуемого вещества, имеющие ориентировочную температуру вспышки менее 50 С, охлаждают до температуры, которая на 17 С ниже ориентировочной температуры вспышки. За 10 С до ориентировочной температуры вспышки образец нагревают со скоростью 1 С / мин для веществ с температурой вспышки до 70 С и 2 С / мин для веществ с температурой вспышки более 70 С. [36]
 |
Прибор открытого типа для измерения температуры вспышки. [37] |
Подготовку образцов и определение ориентировочной температуры вспышки проводят так же, как и в приборе закрытого типа. После этого проводят серию основных испытаний на трех образцах исследуемого вещества в той же последовательности, что и предварительные испытания. Образцы исследуемого вещества, имеющие ориентировочную температуру вспышки менее 50 С, охлаждают до температуры, которая на 17 С ниже ориентировочной температуры вспышки. За 10 С до ориентировочной температуры вспышки образец нагревают со скоростью 1 С / мин для веществ с температурой вспышки до 70 С и 2 С / мин для веществ с температурой вспышки более 70 С. Испытания на вспышку проводят при повышении температуры на каждые 1 С / мин для веществ с температурой вспышки до 70 С и 2 С / мин для веществ с температурой вспышки более 70 С. За температуру вспышки каждого определения принимают показание термометра, соответствующее появлению пламени над частью или над всей поверхностью образца. [38]
В отличие от переходов S - Т переходы Т - Т разрешены по спину. Их измеряют следующим образом: при очень сильном облучении образца исследуемого вещества в нем образуется ( за счет интеркомбинационных переходов S - - T) относительно высокая концентрация молекул в первом возбужденном состоянии, сразу же после этого проводится обычное измерение спектра поглощения. Поскольку энергии возбуждения многих переходов Т - Т, как правило, меньше энергии первого перехода S - 5, идентификация длинноволновых переходов Т - Т не вызывает затруднений. [39]
В отличие от переходов - S - Т переходы Г - Т разрешены по спину. Их измеряют следующим образом: при очень сильном облучении образца исследуемого вещества в нем образуется ( за счет интеркомбинационных переходов S - - Ti) относительно высокая концентрация молекул в первом возбужденном состоянии, сразу же после этого проводится обычное измерение спектра поглощения. Поскольку энергии возбуждения многих переходов Т - Т, как правило, меньше энергии первого перехода S - S, идентификация длинноволновых переходов Т - Т не вызывает затруднений. [40]
Молекулярные спектры, как правило, наблюдаются в поглощении. Так, например, в инфракрасной спектроскопии пучок инфракрасного излучения, испускаемый телом, нагретым до красного каления, проходит через образец исследуемого вещества и затем разлагается с помощью призмы или решетки. Призма должна быть прозрачной по отношению к излучению; для работы в инфракрасной области обычно используют призмы и окошки из NaCl или КВг. Разложенный пучок попадает затем на детектор, в котором порознь исследуется каждая небольшая часть спектра. Чем меньше та часть спектра, которая падает на детектор в данный момент времени, тем выше разрешающая способность прибора. Детектор обнаруживает, что отдельные части непрерывного спектра от источника оказываются ослабленными по сравнению с другими, и частоты этих ослабленных областей соответствуют частотам поглощения молекулы. [41]
 |
Белый ( непрерывный и характеристический ( Ка и / Ср - линии спектры рентгеновского излучения. [42] |
В рентгеноструктурном анализе используется главным образом метод вращения, чаще всего в форме одной из рентгенгониометрических схем. Основное преимущество этого метода заключается в относительной легкости инди-цирования рентгенограмм ( определения индексов pqr каждого фиксируемого дифракционного рефлекса) и в постоянстве длины волны всех дифракционных лучей; его недостаток - в необходимости монокристального образца исследуемого вещества. [43]
 |
Белый ( непрерывный и характеристический ( КЛ и KQ - линии спектры рентгеновского излучения. [44] |
В рентгеноструктурном анализе используется главным образом метод вращения, чаще В сего в форме одной из рентгенгониометрических схем. Основное преимущество этого метода заключается в относительной легкости инди-цирования рентгенограмм ( определения индексов pqr каждого фиксируемого дифракционного рефлекса) и в постоянстве длины волны всех дифракционных лучей; его недостаток - в необходимости монокристального образца исследуемого вещества. [45]
Страницы: 1 2 3 4