Образец - нефтепродукт
Cтраница 3
 |
Зависимость дол от па адсорбента и степени заполнения водой ( 100 % - 0 00035 г Н2О / м поверхности ]. [31] |
Еще один фактор увеличивает линейную емкость колонки при разделении нефтепродуктов. Как уже отмечалось, чем меньше удерживается компонент, тем больше линейная емкость, неудерживаемые компоненты не оказьюают влияния на линейную емкость. Входящие в состав нефтепродуктов парафине нафтеновые углеводороды практически не удерживаются полярными адсорбентами и, следовательно, не оказывают влияния на линейную емкость адсорбента, увеличивая тем самым линейную емкость колонки для всего разделяемого образца нефтепродукта в целом. И все же линейная емкость полярных адсорбентов очень мала и редко превышает 10 - 4 г образца на 1 г адсорбента. Работа с такими пробами требует применения очень чувствительных детектирующих систем и очень сложного и дорогого оборудования. Поэтому естественно, что многие исследователи работали и работают над поиском приемов, повышающих линейную емкость полярных адсорбентов. [32]
Отшлифованную, промытую спиртом и эфиром и высушенную пластинку из электролитной меди размером 40хЮх х2 мм, щипцами помещают в пробирку высотой 140 - 150 и диаметром 15 - 20 мм, заполненную примерно до половины нефильтрованным испытуемым продуктом. Пробирку закрывают корковой пробкой и помещают в водяную баню, нагретую до 50 С. Через 3 ч пластинку вынимают и промывают в фарфоровой чашке подогретым ацетоном или спирто-бензольной смесью. Для каждого образца нефтепродуктов проводят два параллельных испытания. [33]
Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много времени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах ] 143, 144 ] - с равным количеством. [34]
При проверке прибора на точность сравнивают его показания с показаниями образцового прибора, показания по температуре вспышки одного и того же вещества. При этом определяемая на приборе температура вспышки не должна отличаться от действительной температуры вспышки продукта более чем на 1 С. Испытуемый образец продукта, имеющего температуру вспышки ниже 50 С, перед испытанием охлаждают на 17 - 20 С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких и твердых продуктов нагревают до достаточной для переливания в прибор вязкости. Но при этом температура должна быть не менее чем на 17 С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы нефтепродуктов с температурой вспышки ниже ( 50 С, содержащие более 0 05 % воды, перед испытанием обезвоживают обработкой их прокаленным хлористым кальцием или хлористым натрием или фильтрованием через фильтровальную бумагу. Для обезвоживания масел допускается непродолжительный нагрев до температуры, которая должна быть не менее чем на 17 С ниже предполагаемой температуры вспышки. [35]
Страницы: 1 2 3