Образец - вносенок
Cтраница 1
Образец вносят либо в виде узкой зоны, либо распределяют по всему объему колонки при создании градиента. Фракционирование идет наиболее быстро и эффективно в том случае, когда образец внесен вблизи зоны фокусирования. Для внесения в виде узкой зоны образец ( при создании ступенчатого градиента) растворяют в одной или двух промежуточных фракциях рабочего раствора или ( при создании плавного градиента) в рабочем растворе промежуточной плотности, вытекающем из смесителя. Плотность зоны образца не должна превышать плотность нижнего слоя рабочего раствора. Плотность слоев можно определить ориентировочно с помощью обычного сахариметра. При распределении образца по всему объему колонки белок растворяют в разбавленном, а иногда и в концентрированном растворах, приготовленных для построения градиента. В этом случае раствор с образцом следует отделить от верхнего и нижнего электролитов, соответственно разбавленным или концентрированным рабочими растворами. [1]
Образец вносят в пламя и выдерживают п течение 5 сек, а затем фиксируют время, в течение которого на образце сохраняется пламя после удаления огня. [2]
 |
Микробюксы для взятия навески.| Трубки для взятия навески. [3] |
Твердые и мазеобразные образцы вносят в контейнер микрошпателем, жидкие - с помощью самодельных капиллярных микропипеток одноразового пользования. После запечатывания контейнера его повторно взвешивают. [4]
Крупинку исследуемого образца вносят в микропробирку, отверстие которой накрывают кружком фильтровальной бумаги, содержащей 8-оксихинолин. Бумагу смачивают каплей 25 % - ного раствора цианида калия. При нагревании пробирки на пламени микрогорелки на фильтровальной бумаге появляется более или менее интенсивное красное круглое пятно. [5]
При элюировании в нисходящем направлении образец вносят путем наслаивания на слой геля: при этом плотность образца должна превышать плотность буферного раствора. Если плотность образца недостаточна, в раствор добавляют сахарозу, хлористый натрий или другие водорастворимые вещества. Во избежание взмучивания верхнего слоя геля кончик шприца ( пипетки или полиэтиленовой трубки) должен быть слегка изогнут. Если элюирование ведут снизу вверх, то образец вносят аналогичным образом, предварительно перевернув колонку. [6]
 |
Печь Setaram на 1600 С. [7] |
В пиролитических устройствах типа трубчатой печи образец вносят в зону пиролиза, предварительно нагретую до заданной температуры. Нагревательным элементом может быть нихромовая нить, применяемая обычно при температурах, не превышающих 1000 С. Важным фактором здесь является равномерность намотки нагревателя и его термоизоляция для предотвращения температурного градиента в зоне пиролиза. Применение вольфрамовой пластины, свернутой в трубку, позволяет достигать температур 1600 - 1800 С, однако нагреватель в этом случае должен находиться в вакууме для предотвращения его окисления. Вакуумная защита, а также экраны из теллура выполняют, кроме того, и роль термоизоляторов, способствуя выравниванию теплового режима в системе. [8]
Ячейки второго типа - трубчатые реакторы; образец вносят в зону, в котороД постоянно поддерживается заданная температура. В этом случае достигается лучшая стандартизация температуры. Однако в ячейках этого типа имеется большая вероятность прохождения вторичных реакций за счет увеличения продолжительности пребывания продуктов пиролиза в горячей зоне по сравнению с ячейками первого типа. [9]
Избыток растворителя оставляют в колонке; раствор образца вносят под слой растворителя, подслаивая его шприцем, на который вместо иглы надет тонкий шланг. Если раствор сильно разбавлен, его плотность можно повысить добавлением инертных низкомолекулярных веществ. При разделении белков на се-фадексах в водных буферных растворах для этих целей обычно применяют сахарозу. В этом случае элюирование начинают сразу после того, как раствор образца впитается в гель. Чтобы растворитель в колонке не загрязнялся веществом, в шприц перед заполнением его раствором засасывают немного воздуха, а шланг снаружи тщательно протирают. После внесения раствора можно отобрать шприцем небольшой слой растворителя около зоны вещества, затем шланг осторожно удаляют из колонки. [10]
Затем из пробки, закрывающей колонку, вынимают тефлоновую трубочку, образец вносят в колонку, как обычно; вновь присоединяют тефлоновую трубочку и сразу же начинают подавать раствор со скоростью около 0 445 мл / мищ одновременно начинают перемешивать растворы в сосудах системы Вариград и записывать ход хроматографии. Полученный этим методом профиль элюировашш показан на фиг. [11]
Для взвешивания высококипящих жидкостей может быть использована микролодочка, показанная на рис. 5.5. Образец вносят в микролодочку с помощью капиллярной пипетки. [12]
В пиролитических ячейках второго типа ( с камерой пиролиза, нагретой до высокой температуры) пиролизуе-мый образец вносят в трубчатую печь, где и происходит пиролиз. Преимуществом реактора этого типа является лучшая стандартизация теплового режима, возможность работы с малыми и большими навесками образца, а недостатком - большее влияние вторичных реакций на образование пиролиза за счет увеличения времени пребывания их в нагретой зоне. [13]
Жидкие и летучие образцы берут из капельниц по разности и вносят в налитый в ячейку растворитель; твердые и нелетучие образцы вносят в сухую ячейку ( по разности) и затем приливают растворитель. Во всех случаях последний берется в количестве, достаточном для полного растворения навески, но не менее 10 мл. Если ячейкой для титрования служит химический стаканчик, то навески нелетучих и твердых веществ берут прямо в стаканчик, затем приливают растворитель. Перед началом титрования раствор в ячейке охлаждают до 10 С; если при этом образуется эмульсия, то ее разрушают прибавлением ледяной уксусной кислоты по каплям. [14]
 |
Принципиальная схема двойного моста. [15] |
Страницы: 1 2