Cтраница 1
Газообразный образец, который вводится в начальную часть колонки, элюируется вдоль колонки потоком газа-носителя. Образец вводят при помощи шприца с тонкой иглой, микропипетки или механического дозирующего клапана. [1]
Газообразные образцы можно вводить непосредственно внутрь счетчика, но, вообще говоря, при этом не достигается увеличение эффективности счета, потому что большинство углеродсодержащих газов имеет плохую счетную характеристику и вводить их в счетчик можно только в ограниченных количествах. Пары не могут быть использованы по тем же причинам. Измерение С14 в твердых образцах может производиться при размещении их как внутри, так и снаружи счетчика Гейгера-Мюллера. Если берется счетчик решетчатого типа [8], образец распределяется тонким слоем поверх внутренней стороны цилиндра. Таким образом, в чувствительном пространстве счетной трубки может быть экспонировано максимальное количество образца при минимальном самопоглощении. Однако при этом способе измерения тратится слишком много труда и времени для открывания и закрывания счетчика Гейгера-Мюллера, а также для откачивания и подготовки. С таким счетчиком за много часов можно промерить только несколько образцов. Те же образцы, распределенные на маленькой площади и помещенные снаружи торцового счетчика, можно измерить сравнительно точно за гораздо более короткий срок, несмотря на то, что вследствие менее эффективной формы, большого поглощения и малого веса образца, чувствительность счета снижается в 5 - 8 раз. [2]
Газообразные образцы обычно вводятся с помощью обводной пипетки или в простейшем случае с помощью системы из двух запорных кранов, между которыми имеется пространство известного объема; однако в последнее время применяются краны различных систем с переменным объемом вводимой пробы. Жидкие образцы чаще всего вводят микрошприцами через резиновую прокладку ( септум) в специальное нагреваемое устройство, и из него образец поступает собственно в колонку. [3]
Газообразный образец пропускают через аммиачный раствор, содержащий хлорид меди ( 1) и желатин или коллодий. Интенсивность получающейся красной окраски определяют с помощью колориметра. После барботирования образца через реагент раствор погружают в баню с кипящей водой на 5 мин, а затем охлаждают. [4]
Ввод газообразных образцов осуществляется с помощью дозирующего вращающегося крана, имеющего сменные калиброванные трубки объемом от 0 5 до 12 мл. Кран изготовляется двух типов: ручной и пневматический. Последний в случае подключения к специальной системе может работать автоматически. Эта же система обеспечивает автоматическую работу устройства для ввода твердых образцов и высококипящих жидкостей. [5]
![]() |
Влияние содержания воды в адсорбенте ( молекулярное сито 5А на характеристики удер - живания ( удельный объем удер - 1. [6] |
Большинство газообразных образцов образуется в процессе горения. Обычно это смеси, содержащие некоторые ( или все) из перечисленных газов: водород, кислород, оксид или диоксид углерода, оксиды азота и серы, метан и другие летучие углеводороды, азот. На колонке, заполненной 20 г адсорбента с частицами размером 0 1 - 0 2 мм, используя аргон или гелий в качестве газа-носителя ( со скоростью потока 1 мл / с), эту смесь разделяют при комнатной температуре. Адсорбент необходимо активировать в течение 6 ч при температуре около 450 С. [7]
Спектры газообразных образцов получают, используя в качестве кювет стеклянные или металлические трубки, к концам которых приклеены прозрачные в инфракрасной области окошки. Такие склеивающие вещества, как глифталь, апиезон, парафиновый воск и другие, хорошо держат окошки и не реагируют с образцами. Необходимо обеспечить правильное крепление газовой кюветы в кюветном отделении спектрофотометра на нужной высоте. [8]
Для газообразных образцов применяют сравнительно длинные кюветы ( длиной. [9]
От газообразного образца чистого вещества X с постоянной скоростью отводят тепло. Образец конденсируется в жидкость и в конце концов отвердевает. [10]
![]() |
Схема образования масс-спектра. [11] |
В масс-спектрометре газообразный образец бомбардируется потоком электронов ( рис. 7.9), что приводит к возникновению из исходного вещества ионизированных молекул или фрагментов. Масс-спектрометр регистрирует распределение заряженных частиц по массам и относительную интенсивность соответствующих пиков. Таким образом, образуется масс-спектр, из которого можно получить различную информацию о молекулах, введенных в прибор. [12]
Если количество газообразного образца меньше 25 мл, то нужно использовать многоходовую газовую кювету, если, конечно, газ не очень сильно поглощает, когда можно обойтись кюветой минимального объема с небольшой длиной пути. [13]
При изучении газообразных образцов необходимы специальные кюветы большой длины. [14]
Кюветы для газообразных образцов изготавливаются просто из стеклянной трубки большого диаметра с припаянным краном для откачки. Окна приклеивают разогретой смесью воска и канифоли, глифталевым, эпоксидным или другим клеем. В одной из конструкций уплотнение создается за счет давления, когда окно прижимается к прокладке ( типа O-ring) при помощи кольца с резьбой и легко снимается для чистки и полировки. [15]