Тонкоизмельченный образец

Cтраница 2

Искусственная стандартная шкала для определения двуокиси кремния. [16]

Для определения содержания аморфной свободной двуокиси кремния отбирают 0 05 г тонкоизмельченного образца в чугунный тигель емкостью 20 - 25 мл, наливают 15 мл 4 % раствора КОН и кипятят 3 - 5 мин. Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, промывая его и тигель 12 5 мл раствора для разбавления, а затем 10 мл 2 % раствора КОН. [17]

В шесть пробирок насыпают приблизительно по 0 01 - 0 03 г тонкоизмельченного образца. [18]

Взвешивают с точностью 0 0002 г 0 1 - 0 2 г тонкоизмельченного образца, переносят в термостойкий стакан вместимостью 100 мл, приливают 10 - 20 мл серной кислоты, 1 - 1 5 г сернокислого аммония и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до объема 5 - 10 мл, охлаждают, разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Помещают 10 мл полученного раствора в коническую колбу на 250 - 300 мл, прибавляют 30 мл ацетона или диоксана. Устанавливают рН 1 - 3 ( по универсальной индикаторной бумаге) при помощи азотной кислоты или раствора аммиака, прибавляют 4 - 5 капель раствора метиленового синего и столько же раствора дитизона и титруют раствором ДДК Na до изумрудно-зеленого цвета. [19]

В шесть пробирок насыпать приблизительно по 0 01 - 0 03 г тонкоизмельченного образца. [20]

В шесть пробирок насыпать приблизительно по 0 01 - 0 03 г тонкоизмельченного образца. [21]

Растворимость некоторых вешеств в воде и в разбавленных НС1, HNO3. [22]

В шесть пробирок насыпают приблизительно по 0 01 - 0 03 г тонкоизмельченного образца. [23]

В шесть пробирок насыпать приблизительно по 0 01 - 0 03 г тонкоизмельченного образца. [24]

В чистую сухую металлическую пробирку бомбы Парра емкостью 22 мл добавляют 0 200 - 0 225 г тонкоизмельченного образца, который предварительно высушивают в печи при 100 1 в атмосфере СО2 или азота и охлаждают в вакуум-эксикаторе. Плотно закрывают бомбу крышкой с зажимным кольцом и содержимое тщательно перемешивают энергичным встряхиванием. Легким постукиванием заставляют частицы, прилипшие к крышке и к верхней части пробирки, собраться на дне. После этого бомбу устанавливают над отверстием в стальном чехле, закрепленном на треноге. По соображениям безопасности над треногой желательно установить небольшую стальную камеру с удобной дверцей и небольшим отверстием для наблюдения. [25]

Перед началом работы включают трубчатую печь установки и выжидают, пока температура внутри фарфоровой трубки не поднимается до 1000 С. В зависимости от анализируемого материала берут навеску тонкоизмельченного образца массой 0 5 - 2 г. Помещают ее в фарфоровый тигель, в который вносят утроенное количество смеси для окисления ( 10), тщательно перемешивают содержимое тигля стеклянной палочкой и переносят в лодочку для сжигания. Вынимают пробку, которой закрыт конец фарфоровой трубки со стороны подачи кислорода, и при помощи крючка из нихромовой проволоки лодочку с навеской быстро вводят в самую горячую часть фарфоровой трубки. [26]

Она была получена лишь после того, как тонкоизмельченный образец был подвергнут плавке в течение 2 - 3 мин при температуре около 1200 С в платиновой капсуле. [27]

Метод, основанный на формуле (2.65), является статистическим и требует измерений диаметров большого числа частиц, особенно если имеется заметный разброс значений диаметра частиц. Арнел и Хенберри [50] обнаружили, что в тонкоизмельченном образце кварца из 335 частиц только две имели диаметр, примерно в тридцать раз больший наиболее вероятного, и, если пренебречь этими двумя частицами, значение За примерно удвоится. [28]

Скорость нагревания обратно пропорциональна навеске взятой пробы. Быстрое и равномерное нагревание может быть достигнуто только для тонкоизмельченных образцов ( влияние размера частиц пробы становится незначительным при размере менее 25 нм [3.9]), что выполнимо не для всех образцов. [29]

Схема экспрессного анализа примерно следующая. Образец и стандарт транспортируют на облучение и обратно с помощью быстрой пневмопочты. Облученный образец быстро растворяют, используя подходящие реагенты. Для образцов, плохо растворяющихся в воде или кислотах, часто применяют плавку с перекисью натрия в никелевом тигле. Тонкоизмельченный образец вносят в тигель, в котором уже расплавлено несколько граммов перекиси натрия, нагревают тигель на горелке до красного каления и быстро охлаждают, погружая в холодную воду. Затем плав растворяют в соответствующем растворителе. Таким образом удается переводить в раствор пробы горных пород и биологические образцы в течение 1 мин. После этого следуют избирательная экстракция определяемого элемента и измерение активности, как правило, на гамме-спектрометре. Химический выход определяют после измерения или в отдельной аликвоте спектрофотометрически либо по долго-живущему индикатору, введенному перед разложением пробы. [30]

Страницы: 1 2 3