Полностью аморфный образец

Cтраница 2

Для рентгенография, оценки СК разработан ряд методик. Наиболее точные результаты получаются при измерении СК с помощью одинаковой методики у серии образцов одного и того же полимера. Если в серии образцов имеется полностью аморфный образец, то из распределения интенсивности у яастичнокристаллич. [16]

СК разработан ряд методик. Наиболее точные результаты получаются при измерении СК с помощью одинаковой методики у серии образцов одного и того же полимера. Если в серии образцов имеется полностью аморфный образец, то из распределения интенсивности у частичнокристаллич. [17]

Плотность полиолефинов определяется главным образом соотношением кристаллической и аморфной фаз. Плотность кристаллической фазы полиэтилена можно рассчитать, зная размеры элементарной ячейки; плотность аморфной фазы может быть определена только приблизительно, так как получить полиэтилен полностью в аморфном состоянии невозможно даже при быстром охлаждении. Автор объясняет это тем, что молекулы в аморфных областях кристаллических полимеров вследствие связи с окружающими их кристаллическими участками находятся в более напряженном состоянии, чем в полностью аморфных образцах. Возможно, этим же объясняется и аномальное изменение коэффициента расширения. [18]

Пусть, например, имеются рентгенограммы двух образцов одного и того же полимера, из которых один полностью аморфный, Другой - частично кристаллический. Прежде всего на рентгенограммах обоих образцов измеряют интенсивности аморфного гало. Принимая величину интенсивности аморфного гало пропорциональной количеству аморфного вещества в образце, определяют относительное содержание аморфного вещества в частично кристаллическом образце. Количество аморфного вещества равно отношению интенсивности аморфного гало на рентгенограмме этого образца к интенсивности гало на рентгенограмме полностью аморфного образца. При этом следует соблюдать полную идентичность условий съемки и, кроме того, в обоих опытах рентгеновским пучком дол - Жен просвечиваться одинаковый объем вещества. [19]

Пусть, например, имеются рентгенограммы двух образцов одного и того же полимера, из которых один полностью аморфный, Другой - частично кристаллический. Прежде всего на рентгенограммах обоих образцов измеряют интенсивности аморфного гало. Принимая величину интенсивности аморфного гало пропорциональной количеству аморфного вещества в образце, определяют относительное содержание аморфного вещества в частично кристаллическом образце. Количество аморфного вещества равно отношению интенсивности аморфного гало на рентгенограмме этого образца к интенсивности гало на рентгенограмме полностью аморфного образца. При этом следует соблюдать полную идентичность условий с ьеыки и, кроме того, в обоих опытах рентгеновским пучком должен просвечиваться одинаковый объем вещества. [20]

Пусть, например, имеются рентгенограммы двух образцов одного и того же полимера, из которых один полностью аморфный, Другой - частично кристаллический. Прежде всего на рентгенограммах обоих образцов измеряют интенсивности аморфного гало. Принимая величину интенсивности аморфного гало пропорциональной количеству аморфного вещества в образце, определяют относительное содержание аморфного вещества в частично кристаллическом образце. Количество аморфного вещества равно отношению интенсивности аморфного гало на рентгенограмме этого образца к интенсивности гало на рентгенограмме полностью аморфного образца. При этом следует соблюдать полную идентичность условий гъемки и, кроме того, в обоих опытах рентгеновским пучком должен просвечиваться одинаковый объем вещества. [21]

Пусть, например, имеются рентгенограммы двух образцов одного и того же полимера, из которых один полностью аморфный, другой - частично кристаллический. Прежде всего на рентгенограммах обоих образцов измеряют интенсивности аморфного гало. Принимая величину интенсивности аморфного гало пропорциональной количеству аморфного вещества в образце, определяют процентное содержание аморфного вещества в частично кристаллическом образце. Количество аморфного вещества будет равно отношению интенсивности аморфного гало на рентгенограмме этого образца к интенсивности гало на рентгенограмме полностью аморфного образца. При этом следует соблюдать полную идентичность условий съемки и, кроме того, в обоих опытах рентгеновским пучком должен просвечиваться одинаковый объем вещества. Поэтому в рентгеновской камере устраивают специальное приспособление для того, чтобы первичный пучок после прохождения через образец попадал, например, на металлическую фольгу. Тогда на всех рентгенограммах исследуемых образцов появятся рефлексы от фольги. [22]

Кривая распределения интенсивности для полиэтилена. 1 - результирующая кривая. 2 - рассеяние на кристаллитах. 3 - рассеяние на аморфных областях. [23]

Чаще величину р определяют рентгеноструктурным методом. Например, имеются рентгенограммы двух образцов одного и того же полимера, из которых один полностью аморфный, другой - частично кристаллический. На рентгенограммах обоих образцов измеряют интенсивности аморфного гало и считают их пропорциональными количеству аморфного вещества в образце. Тогда количество аморфного вещества в частично-кристаллическом образце равно отношению интенсивности аморфного гало на рентгенограмме этого образца к интенсивности гало на рентгенограмме полностью аморфного образца. [24]

Обратим внимание на два экспериментальных факта, которые на первый взгляд могут показаться необычными. Во-первых, мы говорим о температуре стеклования кристаллического полимера, хотя сам термин стеклование означает переход в стеклообразное ( аморфное) состояние. Этот переход действительно совершается в кристаллическом полимере и связан с присутствием в нем аморфных областей. При нагревании кристаллического полимера аморфные области размягчаются ( расстекло-вываются), и полимер в целом претерпевает некоторую деформацию, меньшую, чем полностью аморфный образец. Именно это имеют в виду, когда говорят о температуре стеклования кристаллического полимера. [25]

На рис. IV.25 представлены кривые растяжения кристаллических образцов при разных температурах. В интервале температур от 90 до 180 С образцы деформируются с образованием шейки, которая является стабильной и простирается на большую длину. При 70 - 80 С шейка только начинает возникать, после чего сразу же наступает разрушение образца. При более низких температурах наблюдается чисто хрупкий разрыв без образования шейки. Полностью аморфные образцы пленок лавсана деформируются с образованием шейки в интервале температур от - 30 до 80 С. Ниже - 30 С происходит хрупкое разрушение. При температуре около 90 С предел вынужденной эластичности стремится к нулю, что соответствует приближению к температуре стеклования. [26]

Для этого необходимо иметь несколько образцов одного и того же полимера, обладающих разной степенью кристалличности. Если необходимо пользоваться одним образцом, то его экспонируют при разных температурах, как правило выше комнатной, что приводит к изменению степени кристалличности. Получив набор дифракционных кривых, соответствующих образцам с различной степенью кристалличности, выбирают интенсивность JK одного или нескольких рефлексов, пропорциональную содержанию кристаллических областей в полимере. Затем в не-1 котором диапазоне углов 9 выбирают участок аморфного гало, который зависит от содержания аморфных областей в полимере. JK и Ja для образцов одного и того же полимера) имеющих различную степень кристалличности, строят график зави симости JK от Ja. При правильном использовании методики графи получается в виде прямой линии; точка пересечения этой прямой осью ординат соответствует значению JK в полностью закристаллизо1 ванном образце, а с осью абсцисс - в полностью аморфном образце ] Измерив JK и Ja образца, по полученному графику нетрудно опреде лить его степень кристалличности. [27]

Страницы: 1 2