Тонко измельченный образец

Cтраница 2

Около 1 г тонко измельченного образца обливают в фарфоровой чашке 20 мл НС1 ( 1: 1) и держат, все время помешивая, при температуре, близкой к кипению, до тех пор, пока силикат не перейдет в студенообразное состояние. После этого смесь выпаривают на водяной бане досуха ( остаток не должен пахнуть НС1) и нагревают еще некоторое время в сушильном шкафу при 120 для превращения кремневой кислоты в нерастворимое состояние. Остаток смачивают несколькими каплями концентрированной НС1, разбавляют горячей водой, нагревают до кипения и отфильтровывают кремневую кислоту. [16]

Около 1 г тонко измельченного образца обливают в фарфоровой чашке 20 мл НС1 ( 1: 1) и держат, все время помешивая, при температуре, близкой к кипению, до тех пор, пока силикат яе перейдет в студенообразное состояние. После этого смесь выпаривают на водяной бане досуха ( остаток не должен пахнуть НС1) и нагревают еще некоторое время в сушильном шкафу при 120 для превращения кремневой кислоты в нерастворимое состояние. Остаток смачивают несколькими каплями концентрированной НС1, разбавляют горячей водой, нагревают до кипения и отфильтровывают кремневую кислоту. [17]

Отвешивают 0 7 г тонко измельченного образца и помещают навеску в сухую Кьельдалевскую колбу. Прибавляют 5 г порошкообразного суль: фата калия и хорошо смешивают. Приливают 35 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают в течение нескольких минут на небольшом пламени, а затем в течение от х / 2 до до Р / вЧаса на полном пламени Бун-зеновской горелки. [18]

Навеску 0 05 г тонко измельченного образца, пропущенного через сито в 200 меш ( 6400 отв-см 2), помещают в железный тигель, прибавляют 5 г твердого Едкого натра, покрывают тигель зачищенной железной пластинкой, ставят на электрическую плитку, покрытую асбестом, и нагревают 15 - 20 мин. Щелочь при этом плавится и проба разлагается. Тигель охлаждают, содержимое его выщелачивают горячей водой в стакане емкостью 500 мл. Сначала обмывают тигель и крышку теплой водой, а затем теплой серной кислотой ( 1: 8) над тем же стаканом и прибавляют 200 мл теплой серной кислоты ( 1: 8), включая то количество, которое израсходовано на обмывание тигля и крышки. Жидкость нагревают при помешивании стеклянной палочкой до полного посветления. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и отбирают пипеткой 10 мл в мерную колбу емкостью 100 мл. Приливают в колбу около 80 мл воды, перемешивают, прибавляют 4 мл серной кислоты ( 1: 8), разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Из этого раствора отбирают пипеткой 4 пробы по 4 мл в мерные колбы емкостью 25 мл, приливают в каждую по 10 мл воды и далее ведут определение, как указано в разделе III. Одна проба служит раствором, сравнения. [19]

Около 0 5 г тонко измельченного образца взвешивают с погрешностью не более 0 0002 г, помещают в круглодонную колбу и добавляют приблизительно 1 5 г взвешенного по разности с погрешностью не более 0 0002 г перегнанного этаноламиыа. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят 2 ч, после чего оставляют для охлаждения. Параллельно проводят контрольный опыт. [20]

Навеску около 0 1 г тонко измельченного образца, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в колбу Кьель-даля, прибавляют кристаллик сульфата меди ( 0 1 - 0 2 г) и вливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают стеклянным конусом, помещают на асбестовую сетку в наклонном положении под хорошей тягой и нагревают сначала маленьким пламенем, а затем более интенсивно, пока жидкость не начнет кипеть. Нагревание продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет прозрачным и бесцветным. Охлаждают раствор в колбе, осторожно вливают 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и вносят несколько кусочков пемзы или обожженной глины. Колбу закрывают пробкой, имеющей два отверстия: в одно из них вставляют капельную воронку, в другое - ловушку. В капельную воронку наливают 100 мл 40 % - ного раствора едкого натра и медленно приливают его в колбу Кьельдаля до появления интенсивной красно-фиолетовой окраски; колбу нагревают вначале интенсивно, чтобы быстро довести содержимое ее до кипения, а затем продолжают нагревать умеренно до тех пор, пока не будет отогнано около 2 / 3 жидкости, и проверяют красной лакмусовой бумагой отсутствие аммиака в капле дистиллята. [21]

При определении индия в сфалеритах 5 - 10 г тонко измельченного образца нагревают с 100 мл 18 % - ной HG1 до удаления H2S, затем прибавляют 5 мл концентрированной HNOs и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают разбавленной HG1 и отфильтровывают, большую часть кислоты в фильтрате нейтрализуют, прибавляют 3 - 5 г чистого цинка, перемешивают и примерно через 30 мин. Упаривают до появления белых паров, отфильтровывают PbS04, немного разбавляют водой, осаждают Gu, Sb, As и большую часть Gd сероводородом. [22]

В стакан емкостью 200 мл помещают 0 4000 г тонко измельченного образца, приливают 40 мл концентрированной соляной кислоты, растворяют при нагревании и упаривают до объема - 20 мл. Если проба растворится не полностью то раствор разбавляют водой в два раза и фильтруют через фильтр синяя лента в мерную колбу на 100 мл. Чашку охлаждают, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 15 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют еще 10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до растворения осадка. Раствор охлаждают, присоединяют к основному фильтрату и доводят до метки водой. [23]

В сосуд А ( рис. 11 - 10) помещают якорь магнитной мешалки и достаточно тонко измельченный образец, из которого по расчету после реакции с СаС2 должно выделиться 10 - 35 мл ацетилена, измеренных при нормальных температуре и давлении. Обе емкости присоединяют к установке, кран D которой открыт на атмосферу. Установку с емкостями доводят до состояния температурного равновесия с окружающим воздухом с помощью вентилятора. Уровень ртути в бюретке Е доводят до нуля и закрывают кран D. Регистрируют температуру воздуха и атмосферное давление. Склянку с карбидом переворачивают, так чтобы реагент попал в сосуд с образцом, который затем помещают на масляную баню при 120 - 130 С. Смесь медленно непрерывно перемешивают с помощью магнитной мешалки. [24]

Пресс для изготовления цилиндрических. [25]

Микропечь, в которой проводится пиролиз, состоит из плотно намотанной ленточной вольфрамовой спирали и укрепляется горизонтально на двух вольфрамовых стержнях. Тонко измельченный образец помещают в печь, концы которой закрывают спиралью из проволоки для уменьшения потерь. [26]

Навеску тонко измельченного образца 0 5 - 1 г сплавляют с 4-кратным количеством KNaCO3 и сплав выщелачивают водой. К раствору, не обращая внимания на осадок, прибавляют 2 - 4 г ( МН ЬСОз. Смесь нагревают несколько минут, а затем выпаривают на водяной бане до малого объема и разложения карбоната аммония. При этом осаждаются кремневая кислота ( частично) и полуторные окислы. [27]

При анализе культур с очень высоким содержанием масла, таких, как семена хлопчатника, поступают следующим образом. Гомогенизируют 100 г тонко измельченного образца с 200 мл петролейного эфира 5 мин. Добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают, оставляют смесь на 15 мин и отделяют эфирный слой. Остаток в воронке обрабатывают двумя порциями по 100 мл петролейного эфира. Экстракты соединяют и промывают последовательно дистиллированной водой, 2 % - ным водным раствором бикарбоната натрия и опять водой до тех пор, пока реакция промывных вод не станет нейтральной. [28]

Однако порошок поглощает некоторое количество растворенного алкила. Поглощение - адсорбция или образование комплексов - в основном пропорционально концентрации алкила в растворе, если эта концентрация мала, и постепенно достигает предельного значения, зависящего от степени дисперсности суспендированных частиц галогенида. Поскольку на поверхности трех-хлористого титана существуют трещины и капилляры, равновесие при адсорбции или комплексообразовашш устанавливается медленно. Тонко измельченные образцы треххлористого титана поглощают больше алкила. Для оценки роли комплексов галогенид металла - металлалкил, был приготовлен ряд катализаторов с очень малым соотношением количеств алкила к галогениду, так что поверхность последнего была далека от насыщения. При применении этих катализаторов наблюдаются очень малые скорости превращения и низкий выход полимера, и, следовательно, они не представляют практического интереса. Однако при использовании их создаются простые условия протекания полимеризации, а поэтому такие соединения могут быть применены для изучения кинетики полимеризации. Измерение начальных скоростей превращения этилена на образцах Т1С13, адсорбировавших одинаковое количество алкила алюминия, но имеющих разные размеры частиц, показало, что эти скорости практически равны для всех случаев. Если разные количества TiCl3 с одинаковым размером частиц смешивать с растворами алкила различной концентрации и если опыты проводить при одной и той же температуре с равными концентрациями или давлениями мономера, начальные скорости образования полимера оказываются прямо пропорциональными количеству алкила, образовавшему комплексы. Аналогичные результаты получены в предварительных опытах и для пропилена. [30]

Страницы: 1 2