Cтраница 3
Эфирные вытяжки промыты водой и после сушки над сульфатом натрия растворитель отогнан. Смешанная проба с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. [31]
Из спиртового раствора после удаления спирта и хроматографирования остатка на А12О3 ( элюент - смесь петролейиого эфира с бензолом, 1: 1) получено 0 12 г ( 50 % от теорет. Смешанная проба с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. [32]
С, смешанная проба с заведомым образцом [6] плавится без депрессии. [33]
Прибавляют постепенно раствор хлористого аллпла ( 7 55 г, 0 10 моля) в 40 мл эфира к раствору фениллития ( получен из 2 1 г лития, 0 30 моля) в 120 мл эфира и кипятят с обратным холодильником 2 часа. ИК - и УФ-спектры идентичны с заведомым образцом. [34]
Гидрогенизация дает дициклопентил, идентичный с заведомым образцом. [35]
Другой путь идентификации частично метилированных Сахаров [24], применяемый при определении структуры полисахаридов [80, 81], включает восстановление частично метилированных Сахаров, последующее ацетилирование и анализ с использованием системы газожидкостной хроматограф - масс-спектрометр. В этом случае для проведения анализа нужны заведомые образцы ацетатов частично метилированных аль-дитов. [36]
По всем этим характеристикам синтезированный тетрафенилтиофен не отличался от заведомого образца, полученного по методу [147 ] и очищенного хроматографически. [37]
Вещество не показывает депрессии температуры плавления в смеси с заведомым образцом. [38]
Димер [ C5H5Fe ( GO) 2 ] 2, элюированный с колонки смесью гексан - бензол ( 1: 1), был объединен с основной частью, оставшейся после экстракции реакционной смеси гексаном. С ( водный пиридин) и не дает депрессии температуры плавления с заведомым образцом. [39]
Правильность идентификации пропантиола-1 была далее подтверждена разрушением ртутного производного кислотой и просасыванием летучих продуктов через воду в раствор ацетата свинца. Выпавший меркаптид свинца РЬ ( 5СзН7) 2 был идентифицирован сравнением с заведомым образцом. Аналогичным образом меркаптид свинца был превращен в серебряное производное. Соответствующие аллильные соединения сильно отличались по температурам плавления от свинцового и серебряного производных, полученных из меркаптана, выделенного из лука. Установлено, что содержание пропантиола-1 в луке составляет около 10 мг / кг. [40]
Поскольку формильная и ацетильная группы гладко восстанавливаются смесью алюмогидрида лития с хлористым алюминием до метильной и этильной групп соответственно [46], то превращение ацилалкилферроценов в соответствующие диалкильные производные не вызывает затруднений. Этим путем были получены изомерные диметилферроцены, строение которых было установлено сравнением их ИК-спектров со спектрами заведомых образцов. [41]
Продукт экстрагирован эфиром, высушен сульфатом натрия и после отгонки эфира перегнан в вакууме. Семикарбазон его плавился при 151 - 153 ( из метанола) и не дал депрессии с заведомым образцом. [42]
Строение его подтверждено температурой плавления смешанной пробы, данными элементарного анализа, совпадением значений RJ с заведомым образцом. [43]
Получено 7 74 г ( 83 % от исходного) ферроцена, 0 08 г ( 1 % от теорет. Температуры плавления и Rf диферроценилметана и диферроценилкетона идентичны продуктам по температурам плавления и Rf при хроматографировании в тонком слое А1203 заведомых образцов. [44]
Иа полученных циклизацией инданов были приготовлены кристаллические бромиды. Индан бромировался в условиях, в которых бром вступает в алициклическую часть молекулы, и дал 1 2 3-триброминдан с температурой плавления, точно отвечающей литературным данным; он плавился без депрессии в смеси с заведомым образцом. [45]