Cтраница 1
Органический образец разлагают, нагревая его с азотной кислотой, выпаривают досуха и затем нагревают при 450 - 500 в муфеле в течение нескольких часов; если получается серая зола, ее смачивают азотной кислотой и снова сжигают, пока она не станет белой. Если исследуемое вещество содержит много фосфора, зола сплавляется; в таком случае данный метод непригоден. [1]
Иногда органические образцы разлагают, нагревая их с азотной кислотой, выпаривая досуха н затем несколько часов нагревая в муфельной печи при 450 - 500; если зола получается серой, ее увлажняют азотной кислотой и снова прокаливают до тех пор, пока она не станет белой. Если присутствует много фосфора, зола, вероятно, сплавится; в этом случае метод непригоден. [2]
Когда ЯМР-спектр неизвестного органического образца получен, его необходимо сравнить с данными, приведенными в литературе. Наиболее часто в литературе встречаются ЯМР-спектры с полной спиновой развязкой. Такие спектры измеряют для образцов, которые облучаются широким диапазоном частот, захватывающим всю область резонанса протонов. [3]
Обычно спектр твердого органического образца заметно зависит от кристаллической модификации, поэтому при работе с твердыми образцами следует заботиться о том, чтобы полиморфная форма образца была всегда одной и той же. Иногда для этого требуется специальная термическая обработка образцов. [4]
Современный способ анализа органического образца предполагает использование газо-жидкостной хроматографии, которая обеспечивает не только разделение смеси на компоненты, их качественную идентификацию, но и количественное определение. Еще большие возможности открывает сочетание хроматографии с масс-спек-трометрией ( хроматомасс-спектрометрия), позволяющее не только разделить, но и надежно идентифицировать индивидуальные составляющие сложных смесей. Применение этих современных методов возможно в хорошо технически оснащенных лабораториях. [5]
Содержание воды в органических образцах можно находить газометрически методами, принятыми для определения активного водорода ( см. раздел II этой главы), если только в самом органическом соединении нет активного водорода. [6]
Эта методика может служить и для микроопределения воды в твердых органических образцах. [7]
Нагреватель предназначается для сушки счетных тарелок после нанесения на них органических образцов. Температура нагрева регулируется термостатическим регулятором, а для предотвращения растекания образца по тарелке ее центр охлаждается обдуванием газовой струей. [8]
В некоторых работах была показана целесообразность использования линейной дилатометрии для солей и органических образцов, в особенности при относительно низких температурах, с автоматической записью результатов термических и дилатометрических измерений на основе фоторегистрации. [9]
Широко применяемый метод отделения фтора ( фторидного) из неорганических соединений и из остатка после сжигания органических образцов основывается на отгонке фтора из раствора, сильно подкисленного нелетучей минеральной кислотой. В течение многих лет считалось, что фтор отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты или четырехфтористого кремния. [10]
Разрушение органического вещества должно быть выполнено с предосторожностями, чтобы предупредить потери мышьяка. Для большинства органических образцов обычно применяют окислительную мокрую обработку со смесью азотной и серной или азотной, серной и хлорной кислот. Обугливания или побурения образца следует избегать, так как это может повести к потере мышьяка в виде трехокиси или в виде хлорида мышьяка ( III), если присутствуют хлориды. Жидкость, испаряющуюся при кипячении в первой стадии разрушения, конденсируют и возвращают в смесь вместе с мышьяком, который может быть в ней вследствие улетучивания. [11]
Печь для проведения пиролиза - это электрическая печь, состоящая из двух или трех температурных зон в которых температура поддерживается независимо. В первой - входной зоне устанавливается температура, достаточная для испарения всего органического образца. Вторая и третья зоны являются секциями окислительного пиролиза, в которых температура достаточна для конверсии образца в хлор и хлорноватую кислоте. [12]
При анализе фторсодержащих материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы - окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. [13]
В отличие от анализов других галогенов количественное определение фтора в органических соединениях редко удается довести до конца непосредственно после разложения. Анализу мешает присутствие неорганических соединений азота, серы, хлора, брома, иода и фосфора, которые образуются при окислении и восстановлении органических образцов, содержащих эти элементы. [14]
Аналогичное увеличение сопротивления органических жидкостей, возможно, могут давать и другие материалы, используемые в качестве хроматографических неподвижных фаз. Проведенные наблюдения позволяют сделать следующие выводы. Во-первых, подвижные фазы и большинство органических образцов, используемых в жидкостной хроматографии, являются действительно очень плохими проводниками. Во-вторых, как удалось показать, следы полярных компонентов, удаляемые из органических материалов, имеют намного более высокую проводимость. Таким образом, по-видимому, детектирование по электропроводности может стать очень полезным методом контроля при разделении микропримесей, присутствующих в следовых количествах в органических материалах. Это очень важно, так как такие компоненты могут играть заметную роль в создании опасного электрического заряда при протекании потоков органических жидкостей, например нефтепродуктов в трубопроводах. [15]