Органический образец

Cтраница 2

Разложение навески и обработку минерализата проводят в условиях анализа исследуемого органического образца. [16]

Фотография части системы напуска, используемой в лаборатории автора. [17]

Такая методика широко применялась для исследования металлов и неорганических соединений. Обычный образец металла, исследуемый с целью установления изотопного состава, может быть нагрет до любой температуры, так как при этом не может произойти разложения. Кроме того, органические образцы, сильно нагретые в ионизационной камере для их испарения, конденсируются на стенках камеры, образуя изоляционные слои. Эти слои отрицательно влияют на характеристики прибора и делают необходимым частую разборку для чистки. Поэтому в серийных исследованиях при нагреве образца в приборе температуру стенок ионизационной камеры не увеличивают выше разумных пределов. [18]

Изучение началось с гидридов, которые реагируют с водой с образованием водорода. Однако литийалюминийгидрид очень неустойчив в вакууме; даже после продолжительной эвакуации для удаления примесей были получены высокие и непостоянные результаты холостых опытов. Кроме того, было показано, что после сожжения органических образцов реакции двуокиси углерода или воды с гидридом при - 102 ( баня спирт - азот) не наблюдалось; взаимодействие воды с гидридом при комнатной температуре [2] также не дает количественных результатов. Разнообразные опыты [5, 6] были проведены с гидридом кальция - более устойчивым в вакууме, чем литийалюминийгидрид; он не вступал в заметное взаимодействие с двуокисью углерода, водой или кислородом при - 102 и с двуокисью углерода или кислородом при комнатной температуре. Результаты взаимодействия воды с гидридом кальция при комнатной температуре, по-видимому, были близки к количественным ( за исключением органических или неорганических веществ, содержащих около 3 - 6 мкг водорода) при условии, что гидрид кальция свежий; однако последующие определения давали заниженные результаты, а холостые опыты - высокие величины; для получения первоначальных значений холостых определений была необходима продолжительная эвакуация. [19]

Интенсивность измеряемой линии зависит от среды, через которую проходит излучение на пути от флуоресцирующего атома до детектора. Как всякое излучение, флуоресценция ослабляется в направлении распространения за счет взаимодействия с веществом. Это ослабление происходит за счет отклонения части фотонов от направления распространения, а также вследствие расходования некоторых из них на возбуждение встречающихся на их пути атомов. В зависимости от длины волны и состава вещества, через которое проходит поток излучения, преобладает рассеяние или поглощение. Так, коротковолновое излучение ( А 0 2 нм) в органическом образце ослабляется в основном за счет рассеяния. Длинноволновое ( Я 0 3 нм), напротив, в основном поглощается. [20]

Страницы: 1 2