Cтраница 3
Основная ценность практикума по качественному анализу состоит в том, что работа здесь ведется при максимальной самостоятельности студента, причем носит исследовательский оттенок. Действительно, основное содержание работы здесь за ключается в том, что студент самостоятельно изучает свойства составных частей ( ионов) смесей, подлежащих анализу, с тем, чтобы воспользоваться приобретенными теоретическими знания ми и практическими навыками для анализа неизвестного вещества. [31]
Рассмотрим последнюю задачу качественного анализа более подробно. В качестве неизвестного вещества при установлении его состава могут быть кислоты, оксиды, соли ( средние, кислые, двойные, смешанные, основные), металлы, сплавы, неметаллы, руды, горные породы и др. При установлении качественного состава перечисленных веществ существует общий подход к проведению качественного химического анализа. Анализ неизвестного вещества проводят в Две стадии: 1) предварительные испытания; 2) систематический или дробный анализ катионов и анионов. [32]
Перед тем как приступить к анализу неизвестного вещества, необходимо изучить реакции отдельных ионов, взятых в виде солей. Для этих реакций нужно брать чистые соли. Только после этого приступают к анализу неизвестного вещества. [33]
Садт-лер [30] применил инфракрасный адсорбционный спектрометр для идентифи -; кации большого числа торговых марок поверхностноактивных веществ и их смесей. Спектры поглощения многих мыл, жирных кислот и кислот канифоли приведены в литературе и могут быть использованы для анализа этих веществ [31]; Определения при помощи ультрафиолетовых спектров поглощения особенно важны для идентификации и количественного определения поверхностноактивных веществ, содержащих ароматические кольца, а также для соединений, содержащих амидную или N-метиламидную группу. Однако в этой области имеется довольно мало числовых данных, и аналитику, перед тем как приступить к анализу неизвестного вещества, часто приходится самому предварительно определять спектры известных соединений. [34]
![]() |
Калибровочная кривая осмометрии в паровой фазе для бензила в метаноле при 37 5 С. Продолжительность опыта 500 с. [35] |
Концентрация раствора должна быть известна. Время от момента нанесения капли до выполнения измерения должно быть одинаково при всех определениях. В типичном примере полученных результатов, приведенном на рис. 3.31, это время равно 500 с. После того как на один из термисторов нанесена капля раствора, на этом термисторе начинается процесс конденсации чистого растворителя, так как над раствором упругость пара ниже, чем над чистым растворителем. Происходящее при этом повышение температуры вследствие выделения теплоты конденсации регистрируется в форме электрического потенциала разбаланса моста Уитстоиа. Прибор и растворитель калибруют по чистым органическим соединениям известного состава. Хорошим стандартом для калибровки служит, например, бензил ( СбН5СОЬ, который легко получить в чистом виде и легко высушить. Кроме того, это вещество нелетуче и хорошо растворимо в органических растворителях. При калибровке и при анализе неизвестного вещества должен применяться один и тот же растворитель. [36]
![]() |
Калибровочная кривая осмометрии в паровой фазе для бензила в метаноле при 37 5 С. Продолжительность опыта 500 с. [37] |
Концентрация раствора должна быть известна. Время от момента нанесения капли до выполнения измерения должно быть одинаково при всех определениях. В типичном примере полученных результатов, приведенном на рис. 3.31, это время равно 500 с. После того как на один из термисторов нанесена капля раствора, на этом термисторе начинается процесс конденсации чистого растворителя, так как над раствором упругость пара ниже, чем над чистым растворителем. Происходящее при этом повышение температуры вследствие выделения теплоты конденсации регистрируется в форме электрического потенциала разбаланса моста Уитстоиа. Прибор и растворитель калибруют по чистым органическим соединениям известного состава. Хорошим стандартом для калибровки служит, например, бензил ( CeHsCOJs, который легко получить в чистом виде и легко высушить. Кроме того, это вещество нелетуче и хорошо растворимо в органических растворителях. При калибровке и при анализе неизвестного вещества должен применяться один и тот же растворитель. [38]