Cтраница 1
Анализ чистых веществ дает надежные результаты только при условии малой величины посторонних загрязнений. Для этого требуется: 1) рациональная планировка лабораторных помещений; 2) высокая чистота воздушной среды, реагентов и вспомогательных материалов; 3) коррозионная стойкость и чистота материалов для отделки помещении, изготовления посуды и аппаратуры. [1]
Анализу чистых веществ посвящена обширная литература: сборник Методы анализа веществ высокой чистоты ( 1965), монографии X. [2]
При анализе чистых веществ требуется: 1) определение как малых концентраций, так и малых абсолютных количеств примесей; 2) иногда - анализ малых количеств пробы, содержащей к тому же ничтожные количества примесей, или чистых веществ в миниатюрном изделии ( тончайшей полупроводниковой пленке); 3) нахождение способов различать объемную и поверхностную концентрации примесей; 4) анализ микровключений; 5) определение крайне малого отклонения содержаний основных компонентов от стехнометрического, например в полупроводниках типа АПВ и AmBv. Доказано, что большинство соединений имеет несте-хиометрический состав и что отклонения от стехиометрии, часто значительные, влияют на свойства твердых веществ, в частности на свойства полупроводников. Задачу здесь решает так называемая прецизионная аналитическая химия, одним из основных методов которой является высокоточный вариант кулонометрии. [3]
Следует различать анализ чистых веществ и анализ смесей. Определение элемента в его чистых соединениях объемным или весовым методом является простой технической операцией, которая к анализу смесей относится так же, как упражнения для развития пальцев относятся к игре на рояле. Такого рода упражнения необходимы, но надо понимать, что это только начало. Слишком часто обучение студентов заканчивается на этой ступени. Если не продолжить обучения дальше, то они унесут с собой из аналитической лаборатории совершенно ложное представление о задачах, возникающих у аналитика, и о точности, к которой он должен стремиться. Об искусстве аналитика можно судить по его способности выбрать правильный путь анализа каждого попадающего в его руки для исследования вещества, по его способности изменять существующие методы анализа или придумывать и разрабатывать новые методы анализа, если это необходимо, и, наконец, по способности доводить анализ до конца и правильно истолковывать получаемые результаты. [4]
Получение и анализ чистых веществ, Горький, вып. [5]
![]() |
Результаты масс-спектрометрического анализа германа. [6] |
Получение и анализ чистых веществ ( Горький), вып. [7]
В практике анализа чистых веществ используют следующие виды синтетических эталонов. [8]
Спектральные методы анализа чистых веществ с предварительным концентрированием примесей представлены в следующем порядке. После названия анализируемого объекта указаны ( в скобках) величина навески, если она отличается от 1 г, и коэффициент обогащений метода концентрирования. Рядом с символами определяемых элементов-примесей ( в скобках), даны относительные пределы их обнаружения в КН вес. [9]
В практике анализа чистых веществ используют следующие виды синтетических эталонов. [10]
Спектральные методы анализа чистых веществ с предварительным концентрированием примесей представлены в следующем порядке. После названия анализируемого объекта указаны ( в скобках) величина навески, если она отличается от 1 г, и коэффициент обогащения метода концентрирования. Рядом с символами определяемых элементов-примесей ( в скобках), даны относительные пределы их обнаружения в 10-в вес. [11]
Наряду с анализом чистых веществ Пульсполярография с успехом применяется и для анализа грязных исходных продуктов полупроводниковой промышленности и легированных продуктов. [12]
Сцинтилляционный метод для анализа чистых веществ практически не применялся, так как для этих веществ столь неравномерное распределение примесей обычно нехарактерно. [13]
В обзорах по анализу чистых веществ [509, 1024] многообразные методы разделения часто разбивают на группы - химических и физических методов. Методы, в которых предварительное концентрирование примесей ( селективное отделение основы или групповое выделение примесей) осуществляется химическими способами ( с помощью химических реакций), предложено [336] называть химико-спектральными методами. [14]
В применении к анализу чистых веществ схема Горбаха и Поля должна быть существенно изменена. Во-первых, ненужна стадия отделения железа, так как высокочистые вещества содержат его в количестве, не превышающем Ю 1 - 10 %, которое, конечно, уже не может влиять на результаты спектрального определения. Во-вторых, с целью уменьшения загрязнений и потерь в процессе концентрирования желательно сократить до минимума количество применяемых реактивов, проводить экстрактно по возможности при одном рН и сократить время анализа. Кроме того ( это относится не только к анализу чистых веществ), едва ли оправдано применение хлороформа в качестве органического растворителя. [15]