Cтраница 3
Определение содержания железа при наличии значительного его количества в кислоте может быть произведено по перман-ганатному методу после предварительного восстановления железа в закисную форму. Лучшим методом, пригодным также для определения очень малых количеств железа, является колориметрический, основанный на образовании роданида железа. [31]
Определение содержания железа при наличии значительного его количества в кислоте может быть произведено перманганатным методом после предварительного восстановления железа в закис-ную форму. Лучшим методом, пригодным также для определения очень малых количеств железа, является колориметрический, основанный на образовании роданида железа. [32]
Таким образом производится связывание во фторидный комплекс иона Fe3, находящегося в равновесной смеси, в необходимой для успешного проведения реакции степени. Если присутствует Fe2, то он тотчас окисляется до Fe3, и благодаря резкому повышению концентрации Fe3 равновесие в реагирующей системе нарушается в сторону образования роданида железа - наблюдается снова резкое покраснение раствора. [33]
К небольшому количеству сероуглерода в пробирке прибавляют на холоду спиртовой раствор аммиака или карбоната аммония и встряхивают - смесь окрашивается в коричневый цвет. При подкислении соляной кислотой окраска исчезает, а после прибавления небольшого количества водного раствора хлорида железа ( III) появляется кроваво-красное окрашивание, обусловленное образованием роданида железа. [34]
Растворимый роданид железа не образуется до полного осаждения серебра в виде белого роданида серебра AgCNS. Концентрированная азотная кислота замедляет образование роданида железа, более высокая температура вызывает уничтожение окраски. [35]
В третий цилиндр до половины его объема наливают разбавленный раствор роданида аммония или калия. Нижнюю часть цилиндра заполняют раствором хлорида железа, насыщенным хлоридом натрия или кальция. На границе между растворами происходит реакция с образованием роданида железа, обладающего интенсивно красным цветом. [36]
Сухой остаток после выпаривания дает красное окрашивание со смесью растворов Hg ( SCN) 2 и KFe ( SO4) 2 вследствие образования роданида железа ( связывание Hg2 ионами С. [37]
Метод основан на большом различии в растворимости роданида железа ( III) и роданида серебра. Растворимый роданид железа не образуется до полного осаждения серебра в виде белого роданида серебра AgCNS. Титрование проводят в разбавленном азотнокислом растворе ( от 1 до 10 % азотной кислоты по объему) при температуре не выше 25 С. Концентрированная азотная: кислота замедляет образование роданида железа, более высокая температура вызывает уничтожение окраски. [38]
Обычно реакцию проводят в присутствии небольшого количества соли кобальта. При этом образуются смешанные кристаллы обоих соединений Co [ Hg ( SCN) 4 ] и Zn [ Hg ( SCN) 4 ], окрашенных в бледно-голубой или темно-синий цвет, в зависимости от количества кобальта. Роль цинка заключается в том, что образуемый им белый осадок Zn [ Hg ( SQN) 4 ] ускоряет выпадение из разбавленных растворов синего осадка Co [ Hg ( SGN) 4 ], который в отсутствие Zn [ Hg ( SCN) 4 ] образует пересыщенные растворы и не выпадает. Однако из наиболее концентрированных растворов солей кобальта осадок Co [ Hg ( SGN) 4 ] выпадает быстро-и в отсутствие цинка. Мешают реакции значительные количества Ni ( II) и Fe ( II), образующие с ( iNH4) 2 [ Hg ( SCN) 4 ] осадки зеленоватого цвета. В присутствии Ре ( III) может получиться осадок фиолетового цвета, и, кроме того, цвет осадка маскируется образованием интенсивно окрашенного роданида железа. [39]