Анализ - след - элемент
Cтраница 3
Температура электродов ниже, чем в дуге постоянного тока, скорость поступления исследуемого вещества в плазму меньше, поэтому активизированная дуга переменного тока реже применяется для анализа следов элементов. [31]
Время, прошедшее после издания широко известной отечественной монографии А. Н. Зайделя, Н. И. Калитеевского, Л. В. Липиса, М. П. Чайки Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов ( 1960 г.) и зарубежного сборника Физические методы анализа следов элементов ( 1965 г.), характеризуется дальнейшим интенсивным развитием эмиссионного спектрального анализа, в частности, методов анализа веществ высокой чистоты. [32]
Из числа испытанных производных следует выделить хлорид фенилртути ( получаемый из нитрата фенилртути при рН 1 5) и алкилфторсилан ( получаемый при взаимодействии водных растворов фторидов и алкилхлорсила-нов), которые нашли применение также в анализе следов элементов. Возможности микроаналитического определения НС1 методом ГХ обсуждаются в ряде работ. [33]
 |
Аналитические кривые, полученные без поправок ( /, с учетом поправки на фон ( 2 и с учетом поправок на фон и содержание примесей в электроде для метода фракционной дистилляции ( 3. [34] |
Видно, что для случаев 3 и 4 величина v быстро возрастает, если ДУЖ - - дУ0дУ - ДУ0 - 0 5 и - 0 25 соответственно. При анализе следов элементов, которому соответствуют наименее благоприятные па-раметры, возможен значительный разброс результатов измерения. [35]
Линейная корреляция между величинами ДУ, полученными методом, описанным в разд. Очень часто ( особенно при анализе следов элементов) фон оказывает мешающее влияние. Если не учитывать поправку на фон, то анализ будет существенно затруднен и менее точен. [36]
 |
К оценке величины сигнала а при отрицательном результате измерения ( х 0 с учетом априорного условия а 0. [37] |
Кратко остановимся на интерпретации результатов измерений л - аюп и. Такие результаты могут наблюдаться при анализе следов элементов, содержания которых близки к пределу обнаружения. Качественная их интерпретация такова: всякий единичный xt или средний хп результат измерения ( в том числе и отрицательный), меньший чем втол, считается ( с соответствующей вероятностью ошибки II рода) вызванным сигналом холостой пробы. [38]
Чаще всего не бывает трудностей с выбором линии г, свободной от мешающих влияний: концентрация элемента л обычно так высока, что из большого числа линий можно всегда выбрать подходящую. В противоположность этому встречаются случаи, особенно при анализе следов элементов с простыми спектрами, когда для выбора имеется лишь малое число линий. При использовании современных высокоразрешающих диспергирующих приборов практически всегда можно найти аналитические пары линий без мешающих влияний. В противном случае ( разд. [39]
 |
Ошибки определения кон - центов пропускания балансируют. [40] |
Точность этого метода аналогична точности предыдущего метода. Однако, как показали Шигемацу и Табуши [67], на практике дифференциальный метод анализа следов элементов не дает значительных улучшений по сравнению с обычной спектрофотометрией. [41]
Точность этого метода аналогична точности предыдущего метода. Однако, как показали Шигемацу и Табуши [83], на практике дифференциальный метод анализа следов элементов не дает значительных улучшений по сравнению с обычной спектрофотометр ней. [42]
Чтобы выяснить, не имеет ли место именно этот случай, и дополнительно убедиться в том, что слабые аналитические сигналы действительно лежат в области I кривой ошибок ( см. рис. 7), всегда полезно зарегистрировать не только 20 - 30 спектров холостой пробы, но и по 20 - 30 спектров двух - трех эталонов с очень малыми содержаниями определяемого элемента. Одновременно эти данные будут использованы для оценки воспроизводимости количественных определений элемента вблизи предела его обнаружения, что необходимо для полной характеристики любого количественного метода анализа следов элементов. [43]
Невозможно получить линейный градуировочный график в координатах lg с, ДУ, если пренебречь мешающим влиянием внешних примесей. Это приводит к некоторым трудностям: нельзя применять метод общей аналитической кривой; для построения аналитической кривой требуется много больше стандартных образцов; точность анализа существенно снижается не только при использовании интерполяции, но особенно при экстраполяции, которую необходимо часто применять при анализе следов элементов. [44]
При выборе линии х определяемого элемента большое значение имеет область изменения его концентрации. Обычное правило состоит в том, чтобы предельная чувствительность используемой линии соответствовала интервалу определяемых концентраций. Так, если при анализе следов элементов должны по возможности использоваться наиболее чувствительные линии ( последние и резонансные линии), то при увеличении концентрации следует применять соответственно менее чувствительные линии. Наиболее интенсивные линии менее чувствительны к изменениям концентрации. Это обусловлено их самопоглощением и флюктуациями степени самопоглощения. При этом уменьшается также воспроизводимость аналитических результатов. В области высоких концентраций следует выбирать такие линии, чтобы их интенсивности для минимального и максимального значений концентраций легко измерялись. Если в желаемой области концентраций при использовании одной линии нельзя удовлетворить этим требованиям, то следует всю область концентраций разбить на два или больше участков и подобрать несколько линий. [45]
Страницы: 1 2 3 4