Cтраница 2
Это проявляется в образовании хвостов хроматографических пиков и ухудшает разделение компонентов. [16]
Вполне вероятно, что образование хвоста при ионообменном вытеснении представляет собой общее явление, обнаружить которое, однако, нелегко, так как оно может встречаться при концентрациях ниже тех, которые интересуют исследователей. Например, при использовании Н3Р04 хвост появляется при основной концентрации около десяти частей на миллион. [17]
Однако имеются указания на образование хвостов плотности состояний, в частности у валентной зоны. [19]
Чтобы разделить слабые основания без образования хвостов, рекомендуется либо применять системы растворителей, содержащие кислоты [ например, бутиловый спирт - ледяная уксусная кислота - вода ( 4: 1: 5) или бутилацетат - бутиловый спирт - ледяная уксусная кислота ( 85: 15: 40) ], либо предварительно пропитывать бумагу 0 5 - 1 М раствором однозаме-шенного фосфата калия. В последнем случае подвижным раствори-телем служит пропиловый или бутиловый спирт, содержащий воду Г количество которой варьируется. Пятна проявляют, как правило, модифицированным реактивом Драгендорфа. [20]
С не совсем обычным случаем образования хвостов на кривых вымывания часто приходится сталкиваться при отделении микроколичеств элементов от макроколичеств элемента, распределяющегося с большим коэффициентом распределения. Тогда появление хвостов на кривых элюирования обычно объясняют образованием смешанных соединений или специфическим видом захвата экстрагируемым макрокомпонентом следов другого элемента в органическую фазу. [21]
Во-первых, на кривых элюирования предотвращается образование хвостов. Вследствие повышения концентрации элюируюшего агента вытянутые концы кривых смещаются к главной зоне, и кривые элюирования становятся более симметричными. [22]
Величины Rf тритерпеновых кислот на слоях силикагеля Г. [23] |
В случае некоторых кислот имеет место образование хвоста, которое в большинстве случаев можно устранить добавкой пиридина или, лучше, диэтиламина. [24]
Величины Rf тритерпеновых кислот на слоях силикагеля Г. [25] |
В случае некоторых кислот имеет место образование хвоста, которое в большинстве случаев можно устранить добавкой пиридина или, лучше, диэтиламина. [26]
Таким способом часто удается исключить перегрузку и образование хвостов. [27]
Этот наполнитель как сильный адсорбент может вызвать нежелательное образование хвостов на пиках хроматограмм, возрастание величин удерживания и слишком малые количественные показания вследствие адсорбции. Кроппор и Хейвуд ( 1957) улучшили качество высоковакуумной силиконовой смазки фирмы Dow Corning путем осаждения метиловым спиртом из раствора в этил-ацетате; при этом низкомолекулярные силоксаны и часть наполнителя остаются в растворе и осажденный продукт содержит меньше наполнителя. Однако такая обработка не нужна, если с самого начала применяют силиконовое масло соответствующей вязкости. Это масло обладает теми же преимуществами ( термическая стабильность, разделительная способность), какими обладает смазка, но не имеет ее недостатков, так как не содержит наполнителя. Поэтому автор рекомендует вместо силиконовой смазки для средних температур применять силиконовые масла, а для высоких - полупродукты производства силиконового каучука. Эти рекомендации подтверждаются исследованиями Смита ( 1961) о влиянии кремнеземного наполнителя в высоковакуумной силиконовой смазке фирмы Dow Corning на величины удерживания. [28]
Этот наполнитель как сильный адсорбент может вызвать нежелательное образование хвостов на пиках хроматограмм, возрастание величин удерживания и слишком малые количественные показания вследствие адсорбции. Кроппер и Хейвуд ( 1957) улучшили качество высоковакуумной силиконовой смазки фирмы Dow Corning путем осаждения метиловым спиртом из раствора в этил-ацетате; при этом низкомолекулярные силоксаны и часть наполнителя остаются в растворе и осажденный продукт содержит меньше наполнителя. Однако такая обработка не нужна, если с самого начала применяют силиконовое масло соответствующей вязкости. Это масло обладает теми же преимуществами ( термическая стабильность, разделительная способность), какими обладает смазка, но не имеет ее недостатков, так как не содержит наполнителя. Поэтому автор рекомендует вместо силиконовой смазки для средних температур применять силиконовые масла, а для высоких - полупродукты производства силиконового каучука. Эти рекомендации подтверждаются исследованиями Смита ( 1961) о влиянии кремнеземного наполнителя в высоковакуумной силиконовой смазке фирмы Dow Corning на величины удерживания. [29]
По способности к разделению н-пропиловых эфиров ацетил-аминокислот без образования хвостов различные носители можно расположить в ряд, который приблизительно соответствует степени дезактивирования поверхности. [30]