Cтраница 3
По мере понижения уровня жидкости в бюретке уравнительную склянку опускают так, чтобы на протяжении всего опыта разность уровней была минимальной. Объем выделившегося кислорода ft фиксируют каждые 5 - 10 минут. Опыт можно считать законченным, когда объем выделившегося кислорода составит несколько больше половины объема, который может выделиться при полном разложении перекиси. [31]
Катализаторами здесь могут быть ионы Fe2, Fe3, CraO. При соответствующем подборе условий реакция может протекать по первому или близкому к первому порядку. За ходом реакции наблюдают по измерениям объема выделившегося кислорода через различные промежутки времени от начала реакции. [32]
![]() |
Прибор для. [33] |
Плотно закрыть микроколбу пробкой с газоотводной трубкой, ранее подведенной под бюретку. В течение 5 мин через каждую минуту фиксировать объем выделившегося кислорода. Перед каждым отсчетом объема жидкость в микроколбе энергично встряхивать. [34]
Проверьте прибор на герметичность, приведите давление к атмосферному, запишите начальное положение мениска в бюретке и, повернув пробирку, смешайте растворы, включив секундомер. Непрерывно передвигая уравнительный сосуд, поддерживайте давление в пробирке, равным атмосферному, и каждые полминуты записывайте с точностью до 0 02 мл объем выделившегося кислорода. После кажущегося прекращения выделения кислорода нагрейте раствор, опустив колено в стакан с горячей водой. После повышения температуры ( 5 мин) охладите раствор до комнатной температуры, тщательно приведите давление в приборе к атмосферному и запишите положение нижнего края мениска в бюретке. [35]
Добившись герметичности системы, открывают кран 5 и устанавливают уравнительный сосуд на такой высоте, чтобы уровень воды в бюретке поднялся до нулевой отметки. После этого заливают в реакционный сосуд необходимые количества нагретых до рабочей температуры дистиллированной воды, затем перекиси водорода и, в последнюю очередь, раствора хлорного железа. Растворы перемешивают, затем быстро и плотно соединяют реакционный сосуд с бюреткой 6, закрывают кран 5, запускают секундомер и начинают замер объема выделившегося кислорода. [36]
Описан [35] метод выделения кислорода из окислов, силикатов, фосфатов, основанный на взаимодействии их с пентафторидом или трифторидом брома. Установка состоит из двух секций: металлической, в которой непосредственно осуществляется процесс взаимодействия окисла с фторирующим реагентом, и стеклянной, предназначенной для измерения объемов выделившегося кислорода и позволяющей осуществлять конверсию кислорода в двуокись углерода. [37]
По мере понижения уровня жидкости в бюретке уравнительную склянку опускают так, чтобы на протяжении всего опыта разность уровней в бюретке и уравнительной склянке была минимальной. Объем выделившегося газа V t фиксируют каждые 5 - 10 мин. В момент измерения затворная жидкость в б и 7 должна быть точно на одном уровне. Опыт следует заканчивать, когда объем выделившегося кислорода составит несколько больше половины объема, который может выделиться при полном разложении перекиси. [38]
В результате этого уровень жидкости в левом колене манометра 3 повышается и замыкает контакты 4 электромагнитного реле. Уровень жидкости в бюретке понижается, давление в ней падает и контакты 4 размыкаются. В дальнейшем процесс периодически повторяется. Связанное с уравнительным сосудом перо 10 вычерчивает на вращающемся барабане 11 кривую объем выделившегося кислорода - время. Таким образом, измерение объема выделившегося кислорода осуществляется при постоянном давлении, равном атмосферному. [39]
Теперь надо установить, какой объем будет занимать выделившийся кислород при нормальном давлении 760 мм рт ст. При этом сначала следует ввести небольшую поправку к значению измеренного объема. При нагревании пробирки в результате повышения температуры из нее вытеснялся воздух, и некоторое количество этого воздуха попало в колбу. Затем, в конце опыта, пробирку охлаждали и, как было установлено, 5 мл воды всосалось в отводную трубку. Следовательно, 5 мл газа попало в колбу и его не следует учитывать; объем выделившегося кислорода должен быть принят равным 596 - 5 591 мл. [40]
В результате этого уровень жидкости в левом колене манометра 3 повышается и замыкает контакты 4 электромагнитного реле. Уровень жидкости в бюретке понижается, давление в ней падает и контакты 4 размыкаются. В дальнейшем процесс периодически повторяется. Связанное с уравнительным сосудом перо 10 вычерчивает на вращающемся барабане 11 кривую объем выделившегося кислорода - время. Таким образом, измерение объема выделившегося кислорода осуществляется при постоянном давлении, равном атмосферному. [41]