Cтраница 3
Определение сульфат-ионов в водопроводной, речной, морской, океанических и сточных водах, а также в атмосферных осадках в присутствии индикатора ортанилового К проводится при рН 4 в среде 50 - 60 % - ного ацетона или спирта до перехода окраски из красно-фиолетовой в устойчивую зеленовато-голубую. При определении сульфат-ионов в сточных водах сульфит-ионы окисляют бромной водой. Фторид-ион не мешает до 10-кратных количеств. Время определения сульфат-ионов в 1 - 20 пробах вместе с очисткой на колонке составляет 15 - 60 мин в зависимости от содержания сульфат-ионов в объема взятой пробы. [31]
Для поглощения этилена берем 50 мл газовой смеси и 25 мл 0 01 М раствора Hg ( NO3) 2 - Перед началом титрования разбавляем взятый раствор ртутной соли в 2 раза. Деля эту величину на 2, получаем разницу 0 11, соответствующую 1 мл раствора ртутной соли. Последовательно умножая последнюю цифру на 0 08889 ( коэффициент перевода 1 мл трилона в мл этилена), на 2 ( поправка на разбавление раствора ртутной соли перед титрованием) и на 25 ( общее количество раствора ртутной соли в мл, взятое для поглощения этилена), получаем величину содержания этилена в 50 мл газовой смеси. В нашем примере эта величина равняется 0 489 мл этилена. Разделив это количество на величину объема взятой пробы газовой смеси в мл ( 50 мл), будем иметь содержание этилена в 1 мл указанной смеси. В нашем случае, как показывает расчет, в 1 мл смеси содержится 0 00978 мл этилена. [32]
Используют метод переменнотоковой полярографии. В мерную колбу на 100 см3 отбирают 1 - 2 см3 исследуемого раствора и фоновым электролитом доводят объем раствора до метки. Затем 20 - 50 см3 раствора отбирают пипеткой в полярографическую ячейку и пропускают через него водород, аргон пли другой инертный газ в течение 15 - 20 мин для удаления кислорода. После этого снимают полярограмму, используя перемеинотоковый полярограф ПУ-1. Затем по градуировоч-ному графику рассчитывают искомую концентрацию. Градуировочный график для используемого капилляра, построенный по стандартным растворам меди, выдаст лаборант. Если измеренная высота не укладывается в пределы графика, то изменяют объем взятой пробы и повторяют измерения. Для повышения точности определения снимают две-три иолярограммы. [33]
Для поглощения двуокиси углерода открывают кран 13 ( если ка отростках 11 были колпачки или зажимы, то их снимают), поднимают уравнительную склянку и переводят газ в поглотительный сосуд / с раствором щелочи. Уровень жидкости в бюретке доводят до верхней метки. Затем, не изменяя положения крана 13, опускают уравнительную склянку и переводят газ обратно в бюретку. Снова переводят газ в сосуд и обратно в бюретку. Так повторяют 3 - 4 раза или более, в зависимости от поглотительной способности раствора щелочи. Подводить уровень к метке необходимо очень осторожно, чтобы щелочной раствор не попал в кран или в трубку выще него. Затем, поднеся уравнительную склянку к бюретке, устанавливают уровень в ней и в бюретке на одной высоте и отмечают положение уровня в бюретке. Разность объема взятой пробы ( 100 мл) и объема газа после поглощения дает содержание двуокиси углерода в газе в процентах. [34]
Используют метод переменнотоковой полярографии. В мерную колбу на 100 см3 отбирают 1 - 2 см3 исследуемого раствора и фоновым электролитом доводят объем раствора до метки. В качестве фонового электролита используют аммиачный буферный раствор состава ( моль / дм3): МШС. Затем 20 - 50 см3 раствора отбирают пипеткой в полярографическую ячейку и пропускают через него водород, аргон или другой инертный газ в течение 15 - 20 мин для удаления кислорода. После этого снимают полярограмму, используя перемеинотоковый полярограф ПУ-1. Измеряют высоту волны восстановления меди по реакции Си е - - Си, потенциал полуволны которой равен - 0 5 В. Затем по градуировоч-ному графику рассчитывают искомую концентрацию. Градуировочный график для используемого капилляра, построенный по стандартным растворам меди. Если измеренная высота не укладывается в пределы графика, то изменяют объем взятой пробы и повторяют измерения. Для повышения точности определения снимают две-три полярограммы. [35]
В состав топочных газов входят: кислород, азот, двуокись углерода и окись углерода. Если определяют полный состав газа, то составные части газа поглощают в следующем порядке: сначала двуокись углерода, затем кислород и, наконец, окись углерода; остаток пробы газа относят к азоту. Для поглощения двуокиси углерода открывают кран 13 ( если на отростках / / были колпачки или зажимы, их снимают), поднимают уравнительную склянку и переводят газ в поглотительный сосуд 1 с раствором щелочи. Уровень жидкости в бюретке доводят до верхней метки. Затем, не изменяя положения крана 13, опускают уравнительную склянку и переводят газ обратно в бюретку. Снова переводят газ в сосуд и обратно в бюретку. Так повторяют 3 - 4 раза и более, в зависимости от поглотительной способности раствора щелочи. Подводить уровень к метке необходимо очень осторожно, чтобы щелочной раствор не попал в ран или в трубку выше него. Затем устанавливают уровни жидкости в уравнительной склянке и в бюретке на одной высоте и отмечают положение уровня в бюретке. Разность объемов взятой пробы ( 100 мл) и газа после поглощения соответствует содержанию двуокиси углерода в газе в процентах. [36]