Объем - введенная проба
Cтраница 2
В промышленных хроматографах применяют ввод проб под давлением. Объем введенной пробы регулируется открыванием клапана. Однако в сочетании с пробомером, измеряющим объем пробы внутри хроматографа, такой способ может найти широкое применение из-за простоты конструкции. [16]
 |
Шприц с микрометрическим винтом. [17] |
Следовательно, объем введенной пробы определяется внутренним диаметром капилляра 6 и утлом поворота винта от одного фиксированного положения головки штока до другого. Поршень 7 изготовлен из фторопласта и плотно прилегает по всей длине к капилляру. [18]
 |
Шприц с микрометрическим винтом. [19] |
Следовательно, объем введенной пробы определяется внутренним диаметром капилляра 6 и углом поворота винта от одного фиксированного положения головки штока до другого. Поршень 7 изготовлен из фторопласта и плотно прилегает по всей длине к капилляру. [20]
 |
Аппарат по Сирпу и Фрэнземайеру. [21] |
Аэрация пробы достигается с помощью устройства, состоящего из вибрирующего стола, на который смонтировано 6 приборов, работающего от переменного тока частотой 50 Гц. Отклонение стрелки на шкале при барометрическом измерении дает значение ВПК, при этом учитывается объем воздуха и объем введенной пробы тем больший, чем ниже предполагаемое значение ВПК. [22]
 |
Общая схема хроматографа. [23] |
Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала ( стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. По форме колонки бывают прямые, U-образные, W-образные и спиральные, цельные или состоящие из отдельных секций. Диаметр и длина колонки определяются составом хроматографируемого вещества, объемом введенной пробы, природой и количеством неподвижной фазы, а также размерами частиц адсорбента или носителя жидкой фазы. [24]
 |
Зависимость производительности от температуры на различных образцах силикагеля, м / г. [25] |
Это обусловлено тем, что одновременно с ростом коэффициента Генри увеличиваются как объем разделяемой смеси, так и время разделения. В результате отношение этих величин сохраняется неизменным. Однако в адсорбционной хроматографии из-за нелинейности изотермы величина а меняется в зависимости от объема введенной пробы. Уравнение ( 3) в этом случае приходится применять с большой осторожностью. [26]
Количественное определение пестицидов проводят по методу абсолютной калибровки. Для построения калибровочных графиков готовят серии стандартных растворов пестицидов с концентрацией 0 001; 0 005; 0 01; 0 05; 0 1 мкг в 1 мл м - Гексана. Стандартные растворы в количестве точно 2 мкл вводят в испаритель хроматографа в порядке возрастания концентраций, каждый раствор не менее чем в трех повтор-ностях. Измеряют площади пиков и строят калибровочные кривые зависимости площади пика от количества вещества Aic - Fi-1000, где с - концентрация стандартного раствора, мкг / мл; V - объем введенной пробы, мкл; AI - количество вещества в пробе. Если она превышает эту величину, необходимо еще несколько раз ввести в прибор данный образец. [27]
Поскольку чувствительность детекторов, используемых в жидкостной хроматографии, ограниченна, часто задача, стоящая перед хроматографистом, состоит в том, чтобы определить микропримеси определенного компонента в смеси. Если даже концентрация вещества в анализируемой пробе еще достаточно велика для прямого определения, то после разделения из-за разбавления в процессе хро-матографического элюирования она становится намного меньше. Поэтому, чтобы все же можно было проводить определение, следует увеличить вводимую пробу. Это не вызывает осложнений, особенно если работа ведется с очень разбавленными растворами, так как колонку при этом не перегружают. Существует правило, что в колонку можно вводить, не вызывая заметного дополнительного размывания полосы, пробу, объем которой не превышает примерно 5 % объема колонки. Объем пробы можно увеличить еще больше, если значение k определяемого вещества приблизительно больше 2 и не нужно определять вещества, элюируемые перед ним. В неподвижной фазе скорость перемещения компонентов вдоль колонки меньше скорости элюента, поэтому при k 2 проба концентрируется и перемещается по колонке в виде более узкой, чем это отвечает объему введенной пробы, зоны. [28]
Страницы: 1 2