Cтраница 2
![]() |
Дозатор мембранного типа. [16] |
Жидкая проба вводится в колонку либо после предварительного испарения, либо непосредственно дозатором с возвратно-поступательным движением штока, в котором имеется кольцевая канавка. Объем жидкой пробы обычно составляет от 1 до 150 мкл. [17]
![]() |
Дозатор мембранного типа. [18] |
Жидкая проба вводится в колонку либо после предварительного испарения, либо непосредственно дозатором с возвратно-поступательным движением штока, в котором имеется кольцевая канавка. Объем жидкой пробы обычно составляет от 1 до 150 мкл. [19]
![]() |
Схема установки для оценки активности гидрирующих катализаторов в микрореакторе с хроматографом ХЛ-3. [20] |
Бензол вводят в поток водорода через резиновую пробку медицинским шприцем типа Рекорд с ценой деления 0 02 мл. Для увеличения объема жидкой пробы и тем самым уменьшения ошибок бензол разбавляют н-гексаном в соотношении 1: 1 по объему. На установке имеется две хроматографические колонки. Колонка 8 служит для отделения бензола от н-гексана перед реактором и лучшего смешения бензола с водородом. Она имеет длину 1 м, диаметр 6 мм и заполнена диатомито-вым кирпичом, содержащим 20 вес. Колонка 10 имеет длину 2 м, диаметр 6 мм и содержит в качестве жидкой фазы трикрезилфосфат. [21]
В действительности трудно измерять и манипулировать крошечными объемами требуемых жидких проб. [22]
На рис. VIII, 13 приведена хроматограмма препаративного разделения семикомпонентной углеводородной смеси, выполненного на хроматографе Aerograph модели А-700 фирмы Varian с колонкой длиной 3 м, внутренним диаметром 9 5 мм, заполненной 30 % силиконового масла на носителе, при программировании температуры от 70 до 130 С. Продолжительность разделения составляла 21 мин при объеме жидкой пробы 1 мл. [23]
На рис. VIII13 приведена хроматограмма препаративного разделения семикомпонентной углеводородной смеси, выполненного на хроматографе Aerograph модели А-700 фирмы Varian с колонкой длиной 3 м, внутренним диаметром 9 5 мм, заполненной 30 % силиконового масла на носителе, при программировании температуры от 70 до 130 С. Продолжительность разделения составляла 21 мин при объеме жидкой пробы 1 мл. [24]
В устанавливаемом перед разделительной колонкой испарителе вводимая жидкая проба должна мгновенно испариться и в смеси с газом-носителем в виде узкой полосы поступить в колонку. В процессе испарения происходит резкое увеличение на 2 - 3 порядка объема исходной жидкой пробы. В результате давление в испарителе возрастает, и пары образца распространяются как по направлению к колонке, так и, если не принять специальных мер, по подводящим газ-носитель коммуникациям. Здесь часть пробы может сконденсироваться и затем, медленно испаряясь в поток газа-носителя, вызовет значительное размывание заднего фронта пика. Кроме того, важно свести к минимуму попадание паров образца в относительно холодную зону возле силиконовой мембраны, на которой также может произойти конденсация. Аналогичный эффект вызовет наличие в испарителе непродуваемых газом-носителем объемов, куда проба попадает при повышении давления в момент ее испарения, а затем медленно диффундирует. [25]
Обычно, прежде чем попасть в колонку, исследуемая проба поступает в устанавливаемый перед ней испаритель, где введенный образец мгновенно испаряется, смешивается с газом-носителем, а затем переводится в хроматографическую колонку. В процессе испарения происходит резкое увеличение ( на 2 - 3 порядка) объема жидкой пробы. В результате этого давление в испарителе возрастает, и пары образца распространяются как по направлению к колонке, так, если не принять специальных мер, и по трубке, подводящей газ-носитель. Если трубка холодная, часть пробы может сконденсироваться и затем, медленно испаряясь в поток газа-носителя, вызвать значительное размывание заднего фронта пика. Кроме того, важно предотвратить попадание испаренного образца в относительно холодную зону около резиновой прокладки, где также может произойти конденсация. Аналогичный эффект вызовет наличие в системе ввода непродуваемых газом-носителем объемов, куда проба попадает при повышении давления в момент ее испарения, а затем медленно диффундирует в поток, поступающий в колонку. [26]
Обычно, прежде чем попасть в колонку, исследуемая проба поступает в устанавливаемый перед ней испаритель, где введенный образец мгновенно испаряется, смешивается с газом-носителем, а затем переводится в хроматографическую колонку. В процессе испарения происходит резкое увеличение ( на 2 - 3 порядка) объема жидкой пробы. В результате этого давление в испарителе возрастает, и пары образца распространяются как по направлению к колонке, так, если не принять специальных мер, и по трубке, подводящей газ-носитель. Если трубка холодная, часть пробы может сконденсироваться и затем, медленно испаряясь R поток газа-носителя, вызвать значительное размывание заднего фронта пика. Кроме того, важно предотвратить попадание испаренного образца в относительно холодную зону около резиновой прокладки, где также может произойти конденсация. [27]
![]() |
Хроматограммы искусственных смесей. [28] |
Для смеси II: величина колонки 0.5 Х Х59глг, скорость потока азота 40 мл / мин; температура колонки 60 С; объем жидкой пробы около 0.01 мл. Для смеси III: величина колонки 0 5X59 см; скорость потока азота 100 мл / мин; температура колонки 80 С; объем жидкой пробы около 0 01 мл. [29]
![]() |
Хроматограм-ма семикомпонентной смеси, полученная при программировании температуры на препаративном хроматографе. [30] |