Объем - жидкая проба
Cтраница 3
На рис. VIII, 13 приведена хрома-тограмма препаративного разделения семикомпонентной углеводородной смеси, выполненного на хроматографе Aerograph модели А-700 фирмы Wil-kens Instrument a. Продолжительность разделения составляла 21 мин при объеме жидкой пробы 1 мл. [31]
Для смеси II: величина колонки 0.5 Х Х59глг, скорость потока азота 40 мл / мин; температура колонки 60 С; объем жидкой пробы около 0.01 мл. Для смеси III: величина колонки 0 5X59 см; скорость потока азота 100 мл / мин; температура колонки 80 С; объем жидкой пробы около 0 01 мл. [32]
В колонках, имеющих внутренний диаметр О мм, скорость потока поддерживается от 10 до 400 мл / мин. Обычно оптимальные скорости составляют примерно 100 мл / мин. При анализе жидкостей для впуска образца применяют микрс шприцы, а для ввода проб газа вытесняют газом-носителем определенней объем газа из калиброванной камеры прибора. Объем жидкой пробы часто составляет 2 - 3 мл, а газообразной - от 0 5 до К) мл. [33]
 |
Дозатор мембранного типа. [34] |
В зависимости от давления пробы клапаны могут быть либо нормально открытыми ( подача давления воздуха на мембрану открывает клапан), либо нормально закрытыми. Последние используют в случае, если проба находится при пониженном давлении. Жидкая проба вводится в колонку либо после предварительного испарения, либо непосредственно дозатором с возвратно-поступательным движением золотника или штока с внутренним дозировочным клапаном. Объем жидкой пробы может составлять от долей до нескольких десятков микролитров. Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или U-об-разную форму. С целью обеспечения воспроизводимости используют насадочные колонки, их длина составляет 1 - 10 м, внутренний диаметр - 3 - 4 мм, однако распространение получают и колонки малого диаметра. Насадкой может служить либо адсорбент, либо инертный носитель, пропитанный неподвижной жидкостью, к стабильности которой предъявляются особенно жесткие требования. Если давление пара фазы при рабочей температуре не превышает 1 33 Па ( 10 - 2 мм рт. ст.), можно рассчитывать на стабильную работу колонки более года. [35]
Для сравнения результатов, полученных при помощи уравнений 5 и 6 с экспериментальными результатами необходимо рассчитать значения параметров этих уравнений, относящихся к экспериментальным условиям. Хотя значение По можно рассчитать по уравнению 7, этим способом на практике не пользуются, но с целью получения различных значений л0 экстраполируют кривую из графиков ( показанных на рис. 1 и 2) до нулевого значения объема пробы. Объем газообразной пробы Vs определяли по объему жидкой пробы, пользуясь уравнением ван дер - Ваальса. [36]
Не менее важным фактором является объем вводимой пробы. Чем меньше проба, тем лучше разделение, так как слишком большая проба вызывает перегрузку колонки и перекрывание пиков. Однако величина пробы должна быть достаточной для получения сигнала детектора. Обычно при анализе газов и воздуха на насадочных колонках максимальный объем вводимой пробы составляет 10 мл, объем жидкой пробы - 0 2 - 50 мкл. [37]
В качестве газа-носителя применялся воздух со скоростью тока 40 - 60 мл / мин. Твердым неподвижным носителем служил в основном Инзенский диатоми-товый кирпич с размером зерен 0 5 - 1 0 мм. Сорбент во всех случаях готовили смешением твердого носителя с эфирным раствором жидкой стационарной фазы при последующем испарении эфира сначала при комнатной температуре, затем при 100 С; объем жидкой пробы, вносимой непосредственно в колонку, был равен 0 1 мл. [38]
 |
Сравнение действительных кривых элюирования для прямоугольной пробы ( сплошные линии с кривыми элюирования для эквивалентной гауссовской пробы ( пунктирные линии. [39] |
Нелинейность может соответствовать значениям X менее 1 мол. X, равных примерно 10 мол. Поскольку величина 1ж / 1 определяется ограничениями по объему, связанными со вводом пробы в колонку, а величина X - нелинейностью, то выражение (1.43) позволяет однозначно определить объем жидкой пробы для ввода в колонку. [40]
Страницы: 1 2 3