Cтраница 3
Анализируемый образец сульфида измельчают в ступке. Приготавливают в мерной колбе раствор приблизительно той же нормальности, что и раствор тиосульфата. В коническую колбу наливают пипеткой 20 - 25 мл приготовленного раствора. Выделившийся H2S окисляется иодом до серы. В отдельной колбе оттитровывают тем же раствором тиосульфата такой объем раствора иода, какой был прибавлен к сульфиду. Разность результатов обоих титрований дает объем, в котором содержится количество Ыа2 2О3, эквивалентное количеству титруемого сульфида. [31]
Затраченный объем С V, ) кислоты помещают в другую колбу, приливают в нее взятый тннее объем пробы ( 20 - 25 мл) и из бюретки добавляют раствор иода до желто-бурой окраски раствора ( 4 X Добавляют еще такой же объем йота и избыток его титруют раствором тиосульфата Mi до желто-соломенного цвета. В колбу приливают 2 мл 0 5 - - ного раствора крахмала и дальше титруют до обесцвечивания раствора. Наиболее точные результаты при иодометрическим определении получаются в том случае, когда на обратное титрование расходуется тиосульфата натрия вдвое меньше чем взят объем иода. Бели объем тиосульфата оказался большим или меньшим, чем V, , рассчитывают объем раствора иода, который надо взять на-анализ, и проводят точное определение. [32]
Растворяют 0 5 г иодида калия в 120 мл воды и в полученный раствор вливают определенное количество, например 40 мл, раствора иода, держа кончик бюретки возможно ближе к поверхности раствора иодида калия. Титруют установленным раствором тиосульфата, пока окраска раствора не станет слабо-желтой; прибавляют 2 мл 0 5 % - ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Затем снова прибавляют раствор иода до появления неисчезающего синего окрашивания. Записывают объемы израсходованных растворов иода и тиосульфата. Отдельно растворяют 2 г иодида калия в 200 мл воды, прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют раствором иода до того же оттенка, какой получился в первом растворе. Объем израсходованного на это титрование раствора иода вычитают из объема раствора иода, пошедшего на первое титрование, и вычисляют титр раствора иода по титру раствора тиосульфата. [33]
Зная объем одной капли, мы можем довольно точно определить объем раствора иода, пошедшего на титрование аскорбиновой кислоты. [34]