Cтраница 2
ССЦ и содержимое воронки встряхивают 30 сек. Удваивают объем органического растворителя добавлением раствора ССЦ, устанавливают рН 6 и еще раз встряхивают 30 сек. Оптическую плотность экстракта измеряют при 620 ммк. [16]
Добавить примерно такой же объем органического растворителя. [17]
Далее в каждый цилиндр налить примерно такой же объем органического растворителя. [18]
Нетрудно видеть, что такие ряды характеризуют по существу не экстрагируемость, а скорее растворимость в органических растворителях. Растворимость внутрикомплексных соединений в воде обычно очень мала, поэтому объем органического растворителя, требующийся для растворения осадка, обратно пропорционален растворимости соединений в органическом растворителе. [19]
Водный раствор промывают четыреххлористым углеродом, который присоединяют к основному экстракту. Растворы дитизо-ната промывают два раза 2 % - ным раствором едкого натра ( приблизительно половину объема органического растворителя), один раз небольшим количеством воды и сливают в делительную воронку. Фото-метрируют с красным светофильтром при длине волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 10 - 30 мм. Нулевое положение на приборе устанавливают по холостой пробе или четыреххлористому углероду. [20]
При выводе этого уравнения предполагается независимость коэффициента распределения от концентрации экстрагируемого вещества. Из уравнения следует, что при определенном общем объеме органического растворителя nV0 степень извлечения тем больше, чем больше число операций п и чем меньше объем органического растворителя V0 в каждой операции экстракции. [21]
Так как свободные галогены, и в частности бром, раство - ряются в некоторых органических растворителях гораздо луч-ше, чем в воде, то при встряхивании водного раствора брома с органическим растворителем ( бензином, хлороформом и др.) бром распределяется между этими двумя несмешивающимися растворителями ( например, водой и бензином) в соответствии с его растворимостями в них. В результате основная масса брома перейдет в слой органического растворителя, который окрасится в желтый, оранжевый или бурый цвет в зависимости от концентрации брома, а водный слой почти обесцветится. Объем органического растворителя должен быть в несколько раз меньше, чем водного раствора. [22]
Для выполнения ЖМе устанавливают в анализируемом растворе кислотность, оптимальную для экстрагирования комплексной соли определяемого элемента, добавляют краситель и анион-адденд и экстрагируют последовательно двумя объемами органического растворителя. Если система принадлежит к первому типу, реэкстраги-руют элемент водным раствором, содержащим оптимальные для ЭФ определения количества кислоты и красителя, если ко второму типу - таким же раствором, не содержащим краситель. В первом случае, если есть основание предполагать присутствие мешающих элементов, образующих устойчивые ацидокомплексы, экстрагируемые с данным красителем ( например, перренат, хлораурат, галогенид платины в системах с родаминовыми красителями), для удаления их промывают реэкстракт одним - двумя или более объемами свежего экстрагента. Добавляют в водный раствор недостающий реагент ( в первом варианте - адденд, во втором - краситель) и экстрагируют определяемый элемент удобным объемом органического растворителя. [23]
Верхнее кольцо можно замевипъ и малой: лапкой, в которой укрепляют горло ворояки. Сливной кран воронки аккуратно смазывают лад -, ходящей смазкой, чтобы он легко поворачивался. Когда все подготовлено, проверяют, закрыт ли - кран. Затем вынимают пробку из горла и вставляют в него стеклянную воронку. Через нее - наливают около / г объема делительной воронки экстрагируемой жидкости и / 4 объема выбранного органического растворителя. Воронку хорошо закрывают пробкой и, вынимают из штатива, придерживая правой рукой пробку, а левой - кран делительной во-ротяки, плавными движениями много раз перевертывают ее. Так экстрагируют 15 - 20 мин, после чего воронку снова укрепляют в штативе. [24]