Объем - тигель
Cтраница 3
Конструкция дилатометра была основана на том же принципе, что и в ранее построенном дилатометре16 ( фиг. Узкий высокий платиновый тигель А с расплавом и платиновый стержень D, центрированный и Точно юстированный по вертикальной оси прибора микрометрическим винтом, устанавливались перпендикулярно к поверхности расплава вдоль шкалы F с электрическим контактом, замыкавшим цепь звукового сигнала. Объем тигля в различных положениях точно калибровался. Исследования производились на расплавах - солей, например буры, метасиликата калия и др., и горных пород, например на расплавленном диабазе. Для расплавленных солей температурная зависимость удельного объема линейна; для расплавов пород эта зависимость выражается более или менее искривленной линией, с заметным сокращением объема в области температуры от 1100 до 11150 С. Это явление, вероятно, вызывается начальной кристаллизацией и идет параллельно значительному повышению вязкости ( см. А. [31]
В большой фарфоровый тигель, доведенный до постоянного веса, помещают навеску измельченного растительного материала. Размер навески составляет не менее 5 - 10 г, причем навеска образцов растений, бедных зольными элементами, должна быть больше навески образцов, богатых минеральными веществами. Образец должен занимать не более 2 / з объема тигля. [32]
Runyan, 1965 ], и только после этого образуется монооксид SiO. Монооксид кремния испаряется, однако примеси, содержащиеся в кварце, остаются в расплаве. В этой связи следует минимизировать отношение поверхности к объему тигля и применять особо чистый кварц. В качестве материала тигля используется также графит, однако углерод частично растворяется в кремнии, образуя включения SiC; кроме того, возможно загрязнение расплава примесями, поскольку графит с трудом поддается очистке. [33]
Двухлетний опыт заводской лаборатории по приготовлению радиоактивных электродов показал, что разработанная технология дает минимальные потери изотопа. Проведение плавок с хорошей повторяемостью результатов достигается правильным выбором состава флюса, точным учетом количественного состава компонентов шихты и флюса, температурным и временным режимом плавки. Большое значение имеет также чистота, влажность, структура и другие характеристики исходных материалов шихты и флюса и взаимное расположение их в объеме тигля перед плавкой. [34]
Часть плавня ( - 1 г) оставляют для покрытия смеси, а остальную массу тщательно смешивают с навеской почвы следующим образом. Небольшие порции плавня переносят стеклянной лопаточкой или маленьким платиновым шпателем в платиновый тигель с навеской почвы и каждую новую порцию плавня хорошо перемешивают с ней. Когда весь плавень, предназначенный для смешивания, будет использован, вытирают лопаточку плавнем, оставленным для покрышки и покрывают им смесь в тигле, равномерно распределяя его по поверхности смеси почвы с углесолями. Смесь почвы с плавнем должна занимать не больше половины объема тигля. Для лучшего прогревания уплотняют содержимое тигля постукиванием по чистой поверхности стола. [35]
Масса вещества должна спокойно расплавиться. Сняв крышку, вынимают тигель из печи щипцами и медленно, осторожно вращают его, чтобы расплавленная масса распределилась по стенкам тигля и затвердела на них тонким слоем. Ставят тигель на керамическую подставку, закрывают крышкой и дают ему остыть. В холодный тигель наливают воду ( - 1 / 3 объема тигля), осторожно нагревают его на маленьком пламени горелки ( не доводя жидкость до кипения. Прикасаются к лепешке сплава стеклянной палочкой и смотрят, не отделилась ли она от стенок тигля. Если нет, то сливают жидкость из тигля в фарфоровую чашку емкостью ЗОО мл, снова наливают в тигель воду, нагревают. Если после трехкратной этой операции лепешка сплава все еще не отстанет от стенок и дна тигля, то кладут тигель боком в чашку, наливают в чашку воду ( 1 / 3 ее объема), нагревают, поворачивая тигель с помощью длинной стеклянной палочки, пока лепешка не распадется и не выпадет из тигля. Затем с помощью стеклянной палочки поднимают тигель над чашкой и тщательно из про-мывалки обмывают его водой внутри и снаружи. Ставят тигель на стол, берут щипцами крышку и над тиглем наливают на нижнюю ее поверхность несколько капель НС1 для растворения частиц карбоната, которые могли попасть на крышку вследствие разбрызгивания жидкости во время сплавления. Обмывают и крышку, и тигель, промывные воды присоединяют к содержимому чашки. Когда прекратится выделение СС2, поднимают часовое стекло, обмывают его над чашкой, обмывают стенки чашки и чашку с ее содержимым помещают на водяную баню. Раствор выпаривают досуха, к остатку добавляют еще 1О мл НС1 и повторяют выпаривание досуха. [36]
Чистый сухой тигель прокаливают в течение 30 мин в электрическом муфеле или на горелке; прокаленный тигель охлаждают в. Затем его повторно прокаливают в тех же условиях, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока вес тигля после повторного взвешивания не перестанет изменяться. По достижении постоянного веса тигля в него берут навеску нефтепродукта, которая не должна занимать более 2 / 3 объема тигля. [37]
Ясно, что конфигурациями, аналогичными изображенным на фиг. В этом случае чаще пользуются горизонтальными, а не вертикальными печами. Превалирование монокристалла на границе раздела кристалл-расплав зависит от исходной ориентации зародившихся первыми кристалликов и наклона границ зерен между ними. Эти моменты так и не стали предметом сколь-либо подробного исследования в практике промышленного выращивания кристаллов по методу Бриджмена - Стокбаргера, потому что всегда Чюжно эмпирически подобрать форму тигля, градиент температуры и скорость опускания тигля ( или скорость охлаждения печи) так, чтобы во всех случаях добиться образования монокристалла или хотя бы крупных монокристальных участков в объеме тигля. Однако нужно иметь в виду, что в подобных случаях должно преобладать гетерогенное зарождение на стенках тигля, так что при прогнозировании ориентации зародышей могут оказаться полезными теории гетерогенного зарождения. Подобным же образом способны принести пользу при определении вероятности превалирования монокристальных зерен на поверхности раздела и теории, рассматривающие энергию границ зерен в зависимости от их ориентации. Само собой разумеется, что при выращивании кристаллов по методу Бриджмена-Стокбаргера можно было бы прибегать к специальному затравливанию, помещая монокристальную затравку в конце тигля и подбирая такой температурный профиль в печи, чтобы подобная затравка не расплавилась. Но экспериментально это часто выливается в утомительную процедуру, поскольку в обычной установке Бриджмена - Стокбаргера температура неизвестна и регулируется с недостаточной точностью, а следить визуально за затравкой не позволяют непрозрачные тигли и стенки печи. [38]
 |
Различные типы распределения температуры по вертикальной оси кристаллизатора. [39] |
Затравку из пластин, ориентированных плоскостью спайности параллельно оси тигля, подгоняли плотно по внутреннему сечению тигля и помещали в нижнюю его часть. Объем тигля над затравкой плотно заполняли мелкокристаллической слюдой. Заполненные таким образом тигли закрывались с обоих концов молибденовыми крышками, которые приваривались к тиглю плотным швом. Снаряженный таким образом тигель помещался коаксиально во второй молибденовый тигель большего размера и пространство между стенками заполнялось молотым фторфлогопитом. [40]
В системе Ре2О3 - В2О3 - РЬО-PbF2 борат железа получен из составов с различным соотношением компонентов. Наилучшие результаты наблюдаются для шихты, содержащей 12 мол. РЬРз - В указанной системе FeBO3 кристаллизуется в виде желто-зеленых гексагональных пластинок толщиной от - 0 001 до 0 1 мм и диаметром до 8 мм. Пластинки, как правило, прозрачные, оптически однородные, монодоменные. Борат железа, кристаллизующийся вблизи поверхности расплава, имеет коричневый оттенок. Увеличение объема тигля и веса шихты заметного влияния на размер кристаллов не оказывает. [41]
Реакционную смесь в танталовом тигле с перфорированной крышкой помещают в кварцевую трубчатую индукционную печь, после чего печь откачивают. Печь медленно нагревают до 600а для обсзгаживания загрузки и заполняют очищенным аргоном до давления 500 мм рт. ст. Затем повышают температуру; восстановление начинается примерно при 1000, что заметно по резкому росту температуры реакционного тигля. Температуру поднимают до 1600 для полного отделения шлака от металла, после чего печи дают остыть. Вакуумной переплавкой слитка в тигле содержание кальция удастся снизить меньше чем до 0 015 %; тантал ( 0 5 - 2 %) и кислород ( 0 05 - 0 2 %) остаются в виде главных примесей. Реакционную смесь помещают в загрузочную камеру н обез-гаживают танталовый тигель нагреванием при 1400 в вакууме. Это позволяет полиостью использовать весь объем тигля, в то время как без загрузочного бункера используется только нижняя часть тнгля, которая составляет одну треть общего объема. [42]
Почву высушивают на воздухе в тени и методом квартования отбирают среднюю пробу, размалывают на мельнице 5 - 10 мин. Помещают 1 г почвы в предварительно взвешенный тигель с крышкой, добавляют 5 г безводного карбоната натрия или смеси карбонатов калия и натрия, тщательно перемешивают. Такую же навеску плавня используют для контрольного анализа. Плавень вносят в пробу почв малыми порциями и частью плавня покрывают сверху смесь в тигле. Уплотняют содержимое постукиванием тигля. Смесь должна занимать не более половины объема тигля. Тигель закрывают крышкой и помещают в холодную муфельную печь. [43]
Электролизер состоит из нихромового тигля, устройства для крепления и подъема анода, питателя, теплоизолирующего кожуха. В нижней конусообразной части тигля имеется отверстие с притертой пробкой со стержнем, служащим токоподводом. В центре тигля помещен графитовый анод с отверстиями в стенках. Пятиокись тантала подается в ванну через полый анод при помощи автоматического питателя. Газы отсасываются через отверстия в боковой стенке. К электролизеру подводится регулируемый постоянный ток. В результате электролиза на дне и стенках тигля осаждается тантал. Процесс прекращают при заполнении катодным осадком 2 / 3 объема тигля. После этого анод поднимают и электролит вместе с катодным осадком охлаждают. [44]
Страницы: 1 2 3