Анализ - экстракт
Cтраница 4
Прежде всего центрифугированием или фильтрацией ( последняя часто облегчается при использовании целлитных фильтров) следует отделить клетки микроорганизма от сусла. Последующая экстракция чистого сусла ( для начала рекомендуется использовать хлористый метилен) и анализ экстракта покажет, где находится продукт реакции. Следует заметить, что в экстракте могут находиться и водонерастворимые вещества. [46]
Большинство методик хроматографического анализа на бумаге предполагают исследование остатков пестицидов в пищевых и биологических объектах. Однако при проведении предварительной очистки проб, эти методики в равной степени приложимы и к анализу экстрактов из почв. В связи с этим в настоящей главе приведено описание некоторых из упомянутых методик наряду со специально разработанными для анализа пестицидов в экстрактах почвы. [47]
На основании данных анализа ( средних из трех определений) различных количеств стандартного раствора лизина строят калибровочную кривую зависимости показаний прибора от количества лизина, взятого на анализ. Определив показания прибора при исследовании жидкостей с экстрактом пробы, по калибровочной кривой находят количество лизина, которое было взято на анализ экстракта в каждой пробирке. [48]
Полихлорбифенилы содержатся в многочисленных продуктах и могут случайно попасть в почву. Поскольку эти соединения, входящие в группу производных ДДТ, характеризуются близкими структурой и свойствами, то возникают определен - ные трудности при анализе экстрактов из почвы на содержание ДДТ, его аналогов и продуктов его разложения. Рейнольде [92] успешно провел препаративное разделение полихлорбифенилов и органических хлорсодержащих инсектицидов на колонке с фло-рисилом. Количественное удаление полихлорбифенилов было достигнуто на колонке1; заполненной 19 г флорисила ( 60 / 100 меш, перед. С помощью 200 мл гекеана были элюированы гептахлор, альдрин и ДДЭ. Описываемый метод эффективен при препаративном разделении экстрактов из тканей животных. [49]
Было показано, что бензольная или гексановая вытяжки этого вещества реагируют с раствором этаноламина в смеси с едким кали в бутил-целлозольве; в результате образуется окрашенный продукт с максимумом поглощения в области 564 ммк. Чувствительность метода - 3 - 5 мкг, ошибка не более 2 % Этими же авторами на этой же основе разработана качественная проба для анализа экстрактов. [50]
 |
Зависимость времени адсорбционного действия от длины. [51] |
После наступления, так называемого проскока морфина вслед за последним адсорбером подключается еще один адсорбер. При нормальной работе батареи одновременно с этим эспатит в первом адсорбере батареи оказывается насыщенным ( в данных условиях) морфином, что определяется по совпадению анализов исходного экстракта и анализа экстракта, выходящего из первого адсорбера. Тогда первый адсорбер отключается от сорбционной батареи и после промывки передается в десорбционную батарею. Наличие прямолинейной зависимости между бад и L приводит к тому, что эти смены адсорберов ( при установившемся режиме работы) происходят через одинаковые промежутки времени, равные АГад & AL, где k - коэффициент сорбционного действия. [52]
В этом отношении микрометод хроматографии в тонком слое: орбента ( метод тонкослойной хроматографии, ТСХ) представляет эолыпой интерес. Этот метод был предложен в 1938 г. советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, которые в своей татье Капельно-хроматографический метод анализа него применение в фармацевтике [46] впервые описали разделение на тонком незакрепленном слое окиси алюминия ряда алкалоидов при анализе экстрактов из лекарственных растений. [53]
Из водных проб ПАУ извлекают либо посредством твердофазной экстракции ( ТФЭ), либо методом жидкостно-жидкостной экстракции. Полученные экстракты очищают с использованием препаративной хроматографии на силикагеле. Анализ экстрактов может выполняться методом КГХ / МС в режиме селективного детектирования ионов ( СДИ) или с помощью ВЭЖХ. При анализе методом ВЭЖХ УФ-детектор позволяет проводить детектирование на нанограммовом уровне; детектор на диодной матрице дает дополнительную качественную информацию. Флуоресцентный детектор более специфичен и примерно в 100 раз более чувствителен чем ультрафиолетовый, что позволяет определять ПАУ на пикограммовом уровне. [54]
При описанном выше ультрацентрифугировании пики, наблюдаемые при помощи шлирен-системы, отвечают границам между раствором и растворителем. Первые, быстрые пики отвечают компонентам, движущимся в окружении более медленных компонентов ( фиг. В биохимических смесях некоторые из этих медленных компонентов ( например, рибосомы при анализе бактериального экстракта) создают большую вязкость. Поэтому полученные при помощи скоростной седиментации значения s не всегда можно непосредственно использовать при планировании и анализе данных препаративного зонального центрифугирования в градиентах плотности. При зональном ультрацентрифугировании анализируемая смесь наносится в виде слоя на раствор с увеличивающейся по направлению ко дну плотностью ( что предотвращает конвекционное перемешивание) и различные компоненты седиментируют в градиенте плотности в виде отдельных зон. Для наслоения смеси можно использовать специальную аналитическую ячейку, в которой техника наслоения принципиально не отличается от обычного препаративного наслоения на градиент. [55]
При определении пестицидов методом газовой хроматографии используются аналитические колонки. Длина колонки зависит от конкретной аналитической задачи, эффективности жидкой фазы и размера частиц носителя. Если содержание фазы превышает 10 %, то при большой длине колонки значительно увеличивается время анализа экстрактов, в которых присутствуют компоненты с высоким временем удерживания. [56]
Чтобы при помощи структурно-группового анализа можно было получить хорошие результаты, сырую нефть нужно подвергнуть предварительному разделению. Теоретически метод кольцевого анализа, например прямой метод как таковой, может быть применим и к самой нефти. Однако большие различия молекулярных весов компонентов, получаемых таким путем, сильно затрудняют истолкование результатов. Попытки в этом направлении были сделаны только при анализе экстрактов из буровых кернов, но отчетливых результатов при этом получено не было. [57]
Страницы: 1 2 3 4