Cтраница 3
Если толщина полимерного образца больше - 0 5 мм, то экстрагируемое количество ингредиентов следует рассматривать в прямо пропорциональной зависимости от площади поверхности образца; объем экстрагента должен быть не менее 1 см3 на 1 см2 площади поверхности. При толщине образца менее 0 5 мм экстрагируемое количество ингредиентов следует рассматривать в прямо пропорциональной зависимости от объема образца; объем экстрагента должен быть в 20 раз больше объема образца. [31]
![]() |
Изотермы экстракции. [32] |
Составим уравнение материального баланса процесса экстракции по извлекаемому компоненту. Принимаем, что в ячейку ( см. рис. 1) поступают объем исходного раствора УИсх с содержанием извлекаемого компонента хн и объем экстрагента V с содержанием извлекаемого компонента ун. Выходящие из ячейки объемы экстракта V и рафината Vp содержат ук и хк извлекаемого компонента. [33]
Такой вывод, сделанный для носителей, покрытых пленкой неразбавленных экстр агентов, может быть, очевидно, распространен на системы, в которых неподвижная фаза представляет собой раствор экстрагента в подходящем разбавителе. В обсуждаемой в качестве примера системе кальций - Д2ЭГФК в роли неподвижной фазы выступает Д2ЭГФК ( или ее раствор), нанесенная на носитель, а ее объем Vs должен соответствовать объему экстрагента или объему его раствора в разбавителе. Удерживаемый объем для кальция в этом случае легко рассчитать по уравнению ( 3), используя известные значения объемов Vs и Vm колонки и значение коэффициента распределения кальция, полученное в статической экстракционной системе с раствором Д2ЭГФК, состав которого соответствует составу неподвижной фазы в хроматографиче-ск-ой колонке. [34]
Как при жидкостной экстракции, так и при анализе равновесной газовой фазы невозможно определять истинный объем экстракта и газовой фазы соответственно, если объем сосуществующей нелетучей фазы не может быть измерен. VG знать не нужно; единственное требование заключается в том, что отношения ( j) n / () e и УХ / G Д лжны быть одинаковыми при анализе как исходной, так и стандартизованной систем, что может быть обеспечено при сохранении постоянным отношения веса пробы к объему экстрагента или газовой фазы. К сожалению, методы двойной экстракции и двойного отбора проб неприменимы, если абсолютный объем экстракта или газовой фазы не может быть определен [ ср. [35]
![]() |
Система для непрерывной экстракции растворителем ( скорости. [36] |
Тщательное перемешивание фаз и, следовательно, создание условий для экстракции обеспечивается смесительной спиралью, наполненной стеклянными шариками. После разделения одна из фаз ( или обе фазы) могут быть проанализированы подходящим методом, например коло-метрически. Отношение объема пробы к объему экстрагента может изменяться в пределах, обеспечивающих нормальную работу поточных систем. В случае измерений в водной фазе на сигнал детектора могут влиять пузырьки органической фазы, попадающие в проточную ячейку. Однако гораздо более сильное влияние при длительной работе оказывает неравномерность подачи органического раствора насосом. [37]
Разобранные выше факторы оказывают влияние на эффективность элементарного экстракционного акта. Однако общую эффективность экстракционного процесса можно повысить многократным повторением этого акта, что постоянно и происходит при технологическом применении экстракции. Исходя из экономических соображений, в этом случае стремится оптимизировать число операций экстракции и объем экстрагента в каждой из них, чтобы добиться обработки данным количеством экстрагенга максимального количества продукта. [38]
Для выделения ДНК берут 20 - 80 г ( сырой вес) 8 - 12-дневных проростков. Навеску растительной ткани быстро промывают охлажденной водой, ополаскивают экстрагентом, измельчают ножницами и растирают с промытым стеклянным песком или корундом в фарфоровой ступке в 1 0 - 1 5 объемах экстрагента при комнатной температуре в течение 3 - 4 минут. В качестве экстрагента используют смесь 0 1 М ЭДТА - № 2 - ЗХ SSC - 1 % - ный ДДС, рН 7 5 - 8 0, которую готовят следующим образом. [39]
![]() |
Хроматограмма разделения смеси антн-оксидантов методом ГЖХ ( колонка 750 X 6 мм с 10 % Е-30 на диатомите CQ. температура колонки 250 С, температура детектора 380 С, скорость. [40] |
Более привлекательным является выделение полигарда методом экстракции. В качестве экстрагента для извлечения его из стирол-бутадиенового сополимера использовали изооктан [270] ( трехкратная экстракция 1 5 г полимера 80 мл растворителя) - эффективный растворитель полигарда, мало растворяющий при этом сополимер. Из ударопрочного полистирола полигард экстрагировали этиловым спиртом [269] кипячением 1 г полимера с 15 мл спирта в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч, а затем еще дважды по 30 мин и уменьшением объема экстрагента для повторных экстракций до 10 мл. Применение ультразвука на стадии выделения позволяет сократить продолжительность экстракции в 3 раза. [41]
Целью экстракции является возможно более полное выделение вещества из фазы ( обычно водной), в которой оно содержится. Можно было бы провести экстракцию однократно, пользуясь значительным объемом экстрагента, или. Однократной экстракцией можно извлечь максимально лишь такое количество вещества, которое определяется коэффициентом распределения и объемом использованного экстрагента. [42]
В ячейку вводят некоторые объемы экстрагента V и исходного раствора УИсх, который содержит вещество, подлежащее экстракции. В ячейке фазы перемешивают и затем разделяют отстаиванием или центрифугированием. В результате получают объемы органической фазы экстракта V и рафината Vv. Индексы н и к относятся к начальным и конечным значениям объемов. Это связано с тем, что в некоторых случаях объем экстрагента увеличивается за счет извлекаемого компонента. Ячейка может работать как периодически, так и непрерывно. [43]