Объем - элюат
Cтраница 3
 |
Проверка качества заполнения колонки посредством определения формы хроматографической зоны ( пояснения в. [31] |
При правильной форме хроматографической зоны следует определить исключенный объем колонки У0 как объем элюата, вытекающий к моменту элюирования максимума пика. Если используются твердые сефадексы, то на их матрице иногда происходит частичная адсорбция синего декстрана. Адсорбированный синий декстран можно элюировать из колонки небольшим объемом раствора сывороточного альбумина. [32]
А - содержание диквата в пробе, мг / л; В - объем элюата, взятый для определения, мл; С - объем анализируемой пробы, мл; D - концентрация элюата, найденная по калибровочному графику, мг / л; F - процент определения диквата, найденный предварительно. [33]
 |
Рециркуляционная хроматограмма олигостирола ( М 660. I-VII - циклы. 7 - 10 - пик олигомергомологов. Штриховкой выделены пики, отбираемые в каждом цикле. [34] |
Таким образом, использование рециркуляционной хроматографии тем более оправдано, чем больше соотношение объемов элюата и экстраколоночного пути. [35]
Высота слоя носителя - один из наиболее важных параметров в экстракционной колоночной хроматографии, так как объем элюата, продолжительность разделения и число теоретических тарелок линейно зависят от высоты слоя, в то время как разрешающая способность колонки повышается пропорционально корню квадратному из высоты слоя. Напротив, увеличение высоты слоя носителя приводит к пропорциональному повышению давления, необходимого для продавливания подвижной фазы через колонку. [36]
Строят график зависимости D от V ( рис. 17) и по максимальному значению оптической плотности находят объем элюата макс. Константу ионного обмена рассчитывают по уравнению (11.37), при этом за концентрацию [ Н ] принимают концентрацию НС1 в элюате; значение ПОЕ определяют в первой части работы. [37]
Результаты хроматографического разделения аминокислот регистрируются на диаграммной ленте в виде профиля элюиро-вания, где на оси абсцисс откладываются объем элюата, на оси ординат - количество вещества в отдельных фракциях. Симметричные пики соответствуют отдельным аминокислотам: базовая линия - фракциям, не содержащим нингидринположительных компонентов. При расчете содержания вещества в отдельных фракциях из полученных величин вычитают среднее значение высоты базовой линии, соответствующее данному пику. Среднюю высоту базовой линии определяют, соединяя прямой значения фона до и после пика и отсчитывая величину, соответствующую полуширине пика. Среднюю высоту базовой линии умножают на число фракций, соответствующих данному пику, и вычитают из суммарного содержания вещества в зоне; таким путем получают количество вещества в данном пике в пересчете на лейцин. Чтобы определить истинное содержание данной аминокислоты, эту величину умножают на фактор, который носит название лейцинового эквивалента и представляет собой отношение интенсивностей окраски данной аминокислоты и лейцина в стандартных условиях. [38]
Сг - содержания смол и асфальтенов, найденные по соответствующим калибровочным графикам, мг / мй; а - объем элюата, мл ( обычно я 10); К-объем пробы, мл. [39]
Для получения концентрированных элюатов десорбция в динамических условиях имеет особое значение, поскольку при этом достигается наименьшее соотношение между объемом элюата и объемом адсорбента, с которым данный элюат находится в равновесии. [40]
При анализе экстрактов культур можно использовать хромато-графическую колонку меньших размеров ( диаметром 20 мм), соответственно уменьшив количества сорбентов и объемы элюатов. При этом в колонку помещают 2 г сухого целита 545 и 10 г целита 545, смешанного с 6 мл смеси серная кислота - олеум. При элю-ировании колонки н-гексаном в этом случае отбрасывают первые 15 мл элюата, а следующие 60 мл, содержащие токсафен, собирают. [41]
Необходимо подчеркнуть, что величина у лКС включает в себя остаточный свободный объем жидкости в колонке - eF06 - Некоторые авторы определяют объем элюата как объем, пропущенный через колонку после вытеснения остаточной жидкости; во избежание недоразумений мы не будем пользоваться таким определением. [42]
Процесс элюирования характеризуют интегральные кривые элюирования ( регенерации), выражающие зависимость степени элюирования ( в %) от времени или от объема элюата ( ср. Иногда более полезными оказываются дифференциальные кривые элюирования. Эти кривые, для простоты называемые кривыми элюирования, выражают зависимость концентрации элюата сэл от его объема г эл. [43]
Было установлено, что уменьшение концентрации элюирующего иона по сравнению с рассчитанной нежелательно, так как это приводит к расширению полос элюирования и увеличению объема элюата, а увеличение концентрации приводит к улучшению чистоты разделения галогенидов. Например, при вымывании хлорида 0 1 М раствором нитрата натрия вместо 0 06 М примесь бромида повышается с 0 6 до 1 8 %, хотя объем элюата при этом уменьшается с 400 до 300 мл. [44]
Как показали наши исследования с радиоактивными индикаторами, взаимное загрязнение фракций не превышает 10 - 3 %, в то же время недостатки применения хроматографии ( длительность разделения, обработка растворов перед конечным определением) в микроанализе сводятся к минимуму в связи с использованием малых колонок и объемов элюатов. [45]
Страницы: 1 2 3 4