Cтраница 3
Предложенный метод позволяет также устанавливать ряды прочности окрашенных органических оснований с ацидокомплексами. Так, нами установлено, чтр по прочности связи Ок-Me Х широко применяемые в анализе красители располагаются в ряд: родамин 6 Жкристал-лический фиолетовый а метиловый фиолетовый. Это подтверждает перспективу применения в анализе эфиров родамина. [31]
Определенные трудности встречались при работе с цистеин-содержащими пептидами, так как они разлагаются в условиях, обычных для ГЖХ-анализа. По этой причине свободная меркап-тогруппа должна быть защищена, чтобы избежать р-элиминиро-вания, а также окисления до дисульфидной связи. Байер и Ке-ниг [18] применили с этой целью S-бензильную группу и описали ГЖХ анализ эфиров некоторых N-ТФА-дипептидов и трипепти-дов. [32]
Реакцию проводят в широкогорлой склянке емкостью 500 мл с притертой пробкой. Пробку хорошо смазывают, закрывают склянку и резко встряхивают, чтобы бусины раздавили ампулу. После этого склянку помещают на 10 мин на прибор для встряхивания. Взбалтывание реакционной смеси особенно важно при анализе метилвинилового эфира, который вследствие низкой температуры кипения в значительных количествах находится в газовой фазе. Для высококипящих эфиров, которые при комнатной температуре находятся в растворе, реакция протекает полностью за 10 мин и без непрерывного взбалтывания. [33]
Предварительно монокарбоновые кислоты выделяют из смеси продуктов окисления. Для этого оксидат подвергают перегонке с водой, нейтрализуют отгон раствором бикарбоната натрия и упаривают его досуха. Полученный осадок смешивают с кислым сернокислым натрием и экстрагируют выделившиеся кислоты 5 - 6 порциями диэтилового эфира. Эфирный раствор кислот подвергают хроматогра-фическому анализу. Условия анализа совпадают с условиями анализа эфиров дикарбоновых кислот. [34]