Мертвый объем - колонка
Cтраница 4
На рис. 24 - 8 показано, как этот множитель меняется в зависимости от мертвого объема, приходящегося на 1 г неподвижной фазы. Когда удельный объем удерживания растворенного вещества относительно мал и колонка имеет большой мертвый объем, множитель k / ( - - k) резко уменьшается с ростом мертвого объема колонки. При увеличении мертвого объема колонки для достижения заданного разрешения требуется значительно большее число теоретических тарелок. Таким образом, при использовании колонок с большим мертвым объемом ( например, капиллярных колонок в газовой хроматографии) наблюдается большое падение разрешения. [47]
На рис. 24 - 8 показано, как этот множитель меняется в зависимости от мертвого объема, приходящегося на 1 г неподвижной фазы. Когда удельный объем удерживания растворенного вещества относительно мал и колонка имеет большой мертвый объем, множитель k / ( - - k) резко уменьшается с ростом мертвого объема колонки. При увеличении мертвого объема колонки для достижения заданного разрешения требуется значительно большее число теоретических тарелок. Таким образом, при использовании колонок с большим мертвым объемом ( например, капиллярных колонок в газовой хроматографии) наблюдается большое падение разрешения. [49]
Логарифм этого отношения соответствует Rm в ТСХ. Фактор k не зависит от размеров и мертвого объема колонки. Для пользования этими формулами необходимо знать величину фазового соотношения WJVm и мертвого объема Vm колонки и тонкого слоя. [50]
В уравнении ( 24 - 35) множитель д / п / 4 определяется многими факторами [ см. уравнение ( 24 - 14) ], но отражает главным образом характеристики конкретной колонки и условия ее работы. Факторы относительного удерживания и коэффициента разделения в уравнении ( 24 - 35) зависят от растворенного вещества, природы подвижной и неподвижной фаз и температуры. Множитель k / ( - - k) также сильно зависит от мертвого объема колонки. [52]
Из всех вспомогательных устройств для жидкостной хроматографии манометры, вероятно, являются наименее обязательными. Они используются для того, чтобы показывать давление на входе в колонку, которое связано через проницаемость с важным параметром - линейной скоростью элюента. Помимо того, что давление характеризует проницаемость колонки ( скорость элюента рассчитывать более удобно по данным об объеме потока и мертвом объеме колонки), его следует знать, чтобы следить за безопасностью работы. Однако автоматические выключатели, которые отключают насос, если давление превышает заданный уровень, с точки зрения техники безопасности лучше, так как они функционируют автоматически. В продаже имеется большое количество разнообразных манометров с пределами измерения от 0 - 10 до 0 - 2 ООО атм. Их действие основано на принципе трубки Бурдона. [53]
 |
Типичная хроматограмма. [54] |
На рис. 102 представлена хроматограмма пробы, внесенной в точке А. Спустя короткое время хроматограмма показывает небольшой пик Б, обусловленный незначительным количеством воздуха, который почти всегда поступает с пробой. В газо-жидкостной хроматографии воздух беспрепятственно проходит через колонку, так что объем, представленный интервалом времени АБ, может рассматриваться как мертвый объем колонки. Компонент, представляющий аналитический интерес, появляется с его элюционным пиком в В. [55]
 |
Повторное. хроматографирование фосфономицина на анионите. [56] |
Разрыв рефрактометрической кривой ( рис. 5.36) был вызван присутствием воды, используемой для растворения концентрата, и, таким образом, соответствовал мертвому объему колонки. Первый хроматографиче-ский пик-буферный раствор, вытесненный из ионита в процессе сорбции пробы. [57]
Качество носителей непрерывно улучшается. Например, применение шариков из стекла с тонким пористым поверхностным слоем [66] позволяет снизить до минимума размывание полосы, связанное с сопротивлением массопереносу в неподвижной фазе; работать при высоком давлении на входе колонки в связи с жесткостью носителя и снизить сопротивление потоку подвижной фазы. Масса неподвижной фазы, химически связанной со стеклянным носителем, имеющим контролируемую поверхностную пористость, не превышает 1 % от массы носителя, поэтому мертвый объем колонки может быть относительно большим. [58]
Практический выбор размера частиц должен определяться требуемой эффективностью разделения с обязательным учетом продолжительности разделения, которая должна быть минимальной, конечно, в разумных пределах. При выборе размера частиц необходимо учитывать давление, на которое рассчитано оборудование. Нужно помнить также, что малые частицы требуют применения колонок малой длины и специальных мер для уменьшения мертвых зон. И может случиться, что мертвый объем колонки будет сравним или даже меньше мертвого объема остальной хромато-графической системы. [59]
Страницы: 1 2 3 4