Cтраница 1
Определенный объем анализируемого раствора в центрифужной пробирке нейтрализуют осторожным добавлением разбавленного раствора едкого натра до появления легкой опалесценциж, которую затем уничтожают прибавлением нескольких капель разбавленной азотной кислоты. Объем израсходованного NaOH должен быть известен. После этого висмут осаждают определенным объемом титрованного раствора двухзаме-щенного фосфата аммония. Берется двойной избыток фосфата. После 1-часового стояния центрифугируют и, в зависимости от избытка фосфата, Vs - 4Д части прозрачного раствора переносят в мерный цилиндр на 25 мл. В два других мерных цилиндра на 25 мл вносят раствор фосфата, содержащий 0 1 и 0 2 мг фосфора. Для восстановления образовавшейся фосфорномолибденовой кислоты прибавляют по 2 мл раствора гидрохинона ( 20 г гидрохинона и 1 мл конц. Все встряхивают и дают стоять 5 мин. NaaCOs и 50 мл 15 % - ного NaaSOs), разбавляют водой до 25 мл и колориметрируют голубое окрашивание. [1]
Определенный объем анализируемого раствора пропускают через хроматографическую колонку, поддерживая скорость вытекания около 20 - 25 капель в минуту, и собирают вытекающую жидкость в коническую колбу. После этого колонку промывают водой до нейтральной реакции, собирая промывную воду в ту же колбу. Полученный фильтрат титруют щелочью или кислотой. Выбор индикатора зависит от титруемой кислоты или основания. [2]
К определенному объему анализируемого раствора, находящемуся в мерной колбе на 200 или 250 мл, приливают 20 мл раствора азотной кислоты ( 1: 1), 100 мл воды, 40 мл ванади-ево-молибденового реактива и воду до метки. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на ФЭК-М с синим светофильтром. По графику находят концентрацию фосфора в полученном растворе. Вычисляют содержание фосфора в исследуемом растворе. [3]
![]() |
Установка для в граммах на миллилитр находят по фор-колориметрического тит - муле. [4] |
В цилиндр наливают определенный объем анализируемого раствора и добавляются к нему реактивы, дающие с определяемым ионом окрашенное соединение. В другой такой же цилиндр берут контрольный раствор, содержащий те же реактивы, за исключением определяемого вещества. Титруют его из бюретки стандартным раствором до уравнивания окраски с исследуемым раствором. Расчет проводят по приведенной выше формуле. [5]
![]() |
Прибор для определения аммиака методом отгонки. [6] |
При определении СО2 по этому методу навеску или определенный объем анализируемого раствора обрабатывают кислотой и измеряют объем выделившейся двуокиси углерода. [7]
Перед проведением фотометрической реакции в три мерные колбы помещают определенные объемы анализируемого раствора: в первую несколько меньший, в две следующие одинаковый, но больший, чем в первую. Кроме того, в третью колбу прибавляют еще определенное количество стандартного раствора анализируемого компонента. После этого во всех трех колбах проводят фотометрическую реакцию и измеряют оптическую плотность второго и третьего растворов по отношению к первому. Пусть с0 - содержание определяемого компонента в объеме v1 испытуемого раствора, прибавленного в первую колбу; сх - содержание определяемого компонента в объеме и2 испытуемого раствора, прибавленного во вторую и третью колбы; Ах - оптическая плотность раствора, с содержанием определяемого компонента сх, измеренная по отношению к растворителю; Л0 - оптическая плотность раствора с содержанием определяемого компонента с0, измеренная по отношению к растворителю; са - количество определяемого компонента, добавленного в третью колбу; Ла - оптическая плотность раствора с содержанием определяемого компонента са, измеренная по отношению к растворителю. [8]
Перед проведением фотометрической реакции в три мерные колбы помещают определенные объемы анализируемого раствора: в первую несколько меньший, в две следующие одинаковый, но больший, чем в первую. Кроме того, в третью колбу прибавляют еще определенное количество стандартного раствора анализируемого компонента. После этого во всех трех колбах проводят фотометрическую реакцию и измеряют оптическую плотность второго и третьего растворов по отношению к первому. Пусть с0 - содержание определяемого компонента в объеме vt испытуемого раствора, прибавленного в первую колбу; сх - содержание определяемого компонента в объеме о2 испытуемого раствора, прибавленного во вторую и третью колбы; Ах - оптическая плотность раствора, с содержанием определяемого компонента сх измеренная по отношению к растворителю; Л0 - оптическая плотность раствора с содержанием определяемого компонента с0, измеренная по отношению к растворителю; са - количество определяемого компонента, добавленного в третью колбу; Ла-оптическая плотность раствора с содержанием определяемого компонента са, измеренная по отношению к растворителю. [9]
Простейший прием титрования состоит в том, что к определенному объему анализируемого раствора по каплям приливают из точно калиброванной бюретки стандартный ( титрованный) раствор реагента. [10]
При визуально-колориметрическом методе в мерную колбу емкостью 100 мл вводят определенный объем анализируемого раствора, к которому добавляют 2 мл раствора серной кислоты и столько дистиллированной воды, чтобы получить объем 40 мл. Затем к раствору добавляют 10 мл раствора молибденовокислого аммония, жидкость хорошо перемешивают и через 3 мин. Концентрацию силикат-ионов находят путем обычного сравнения окраски пробы испытуемого раствора с эталонами стандартной шкалы. [11]
Определенный объем анализируемого раствора, не превышающий 0 2 мл и содержащий не менее 1 j железа, с помощью капиллярной пипетки переводят в мерную колбу емкостью 0 1 или 0 2 мл. Анализируемый раствор не должен содержать органических соединений и легко восстанавливающихся веществ. Такими растворами могут служить, например, растворы продуктов озоления исходных образцов, а также растворы простых неорганических веществ. Кислотность раствора не играет существенной роли, однако количество кислоты должно быть достаточным для того, чтобы раствор оставался кислым как в процессе восстановления, так и после его завершения. В тех случаях, когда растворяют золу, ее переводят в раствор, пользуясь 40 - 75X кислоты. Полученный раствор вводят в мерную колбу, доводят объем до метки, после чего добавляют каплю ( около 30 X) амальгамы кадмия. Колбу закрывают и энергично взбалтывают в течение приблизительно 10 мин. При энергичном взбалтывании раствора с амальгамой железо количественно восстанавливается. [12]
![]() |
Зависимость поглощения света от концентрации хлората. [13] |
В три колбы добавляют 2; 3 5 и 5 мл стандартного раствора хлората через 2-минутные интервалы. В четвертую колбу добавляют определенный объем анализируемого раствора. Разбавляют растворы до метки раствором соляной кислоты. В кювете для сравнения помещают раствор, приготовленный смешением 3 мл раствора бензидина и 97 мл раствора соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность каждого раствора через 11 мин после добавления хлората при 434 ммк в кювете 1 см относительно раствора реагентов. [14]
В четыре конические колбы помещают 10, 20, 30 и 40 мл стандартного раствора хлората. В пятую колбу помещают определенный объем анализируемого раствора. Объем в каждой колбе доводят примерно до 40 мл бидистиллятом. Добавляют по 2 мл сернистой кислоты в каждую колбу и ставят их на горячую плитку. Упаривают растворы примерно до 10 мл и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют по 25 мл раствора азотной кислоты, а затем по 25 мл раствора нитрата серебра. Переносят растворы в мерные колбы на 250 мл, разбавляют до метки бидистиллятом и ставят их в термостат при 35 на 30 мин. Быстро охлаждают растворы до комнатной температуры, помещая колбы в смесь льда с водой на 1 - 2 мин. Устанавливают шкалу пропускания прибора на 100 % по раствору, полученному с наиболее высокой концентрацией хлората. Определяют пропускание для остальных растворов ( см. стр. [15]