Вводимый объем
Cтраница 1
Вводимый объем следует выбирать очень осторожно, сообразуясь с размерами колонки. Для колонки внутренним диаметром 0 25 мм и длиной 100 мм его следует уменьшить примерно до 0 02 мкл ( см. гл. Изменение вводимого объема осуществляется путем изменения диаметра отверстия в диске ротора. Упомянутый дозатор снабжается несколькими дисками с различным дозируемым объемом. [1]
Если вводимый объем при нормальных концентрациях образца ( примерно 10 %) превышает 10 - 20 % от мертвого объема колонки, то пики слабоудерживаемых компонентов ( низкое k) могут чрезмерно размываться и разрешение может стать недостаточным для получения требуемого результата. Такие условия обычно называют объемной перегрузкой ( см. разд. Другой часто встречающейся трудностью при работе с большими образцами является плохая растворимость. Использование для ввода образца растворителя, отличного от подвижной фазы, или адсорбция образца на части неподвижной фазы, помещенной в предколонку, являются не очень желательными приемами, однако в сложных случаях может возникнуть необходимость их использования ( см. разд. [2]
Помимо вводимого объема, важным параметром разделительной системы является также сопротивление капилляра. Эта характеристика была занесена в табл. 6 как отношение сопротивления данного капилляра к сопротивлению капилляра с внутренним диаметром 100 мкм. Из таблицы также видно, что сопротивление при уменьшении внутреннего диаметра от 100 мкм до 50 мкм падает до 25 % от первоначального значения. Это означает, что при идентичных экспериментальных условиях джоулево тепло уменьшается на четверть. Поскольку удваивается также отношение поверхности к объему, возникающее тепло будет легче отводиться. Вот почему для разделения выгодно использовать узкие капилляры. Однако имеются также и два осложняющих обстоятельства: во-первых, при этом уменьшается толщина слоя при УФ-детектировании в режиме реального времени и поэтому снижается чувствительность детектирования, во-вторых, возрастает время, необходимое для обновления разделительного буфера. [3]
Увеличение вводимого объема может вначале уменьшить эффект радиальной перегрузки, а в дальнейшем привести к перегрузке по вводимому объему и в конце концов к конденсационной перегрузке. Уменьшение вводимого объема снижает размывание пика, но тогда возникают другие явления, приводящие к образованию пиков с резко выраженной асимметрией, делая невозможным требуемое разделение. [4]
Нормы вводимого объема наружного вентиляционного воздуха были приведены ранее. Для помещений высотой более 3 м при малом заполнении людьми принимают меньшие кратности воздухообмена по сравнению с теми нормами, которые установлены для помещений нормальной высоты. Естественную инфильтрацию наружного воздуха через строительные ограждения не принимают в расчет при определении необходимого объема наружного воздуха для целей вентиляции, так как в тихую безветренную погоду инфильтрация воздуха резко снижается. [5]
В КЭ типичный вводимый объем находится в пределах между 2 и 20 нл, так что при объеме пробы 1 мкл возможно многократное впрыскивание. Раствор пробы после анализа с помощью КЭ может использоваться для дальнейших исследований. В таблице 6 представлены вводимые объемы вместе с другими важными характеристиками системы разделения. [6]
Для определения вводимого объема существуют две принципиальные возможности. Во-первых, это удается сделать с помощью расчета, во-вторых, его легко можно контролировать посредством измерения. Расчет вводимого объема базируется на законе Хагена-Пуазейля и сильно зависит от параметров, которые обычно известны. [8]
 |
Кривая давление-время при вводе проб. [9] |
Для определения вводимого объема существуют две принципиальные возможности. [10]
Типичные значения объема пробы ( вводимый объем), а также концентрации компонентов, которые предстоит анализировать. [11]
 |
Принцип работы крана-дозатора с внутренней дозирующей петлей с простым дисковым ротором ( а, б. Ввод раствора пробы в колонку путем изменения положения диска ( в. [12] |
В табл. 2 - 5 показаны максимальные вводимые объемы для различных пиков при допустимом 5 % - ном увеличении объема пика. [13]
На рис. 2 - 9 показано влияние вводимого объема на эффективность разделения методом микро - ВЭЖХ на колонке размером 0 25 мм ( внутр. [15]
Страницы: 1 2 3 4