Cтраница 3
При методе калибровки по чистым газам, при котором исключается необходимость непосредственного определения объемов вводимых микро-доз и рабочего дозатора, можно использовать любой микродозатор, который обеспечивает воспроизводимость вводимого объема пробы при постоянных режимных условиях работы прибора ( например, микрошприц с ограничителем обратного хода поршня или микродозаторы с движущимся штоком); градуировка, а также определение объемов микро-доз и рабочей дозы не требуются. [31]
![]() |
Влияние дозатора на эффективность микроколонки ( число теоретических тарелок3. [32] |
Если принять, что допустимое внеколоночное размывание пика составляет 5 %, то, согласно расчету ( путем подстановки уравнения ( 17) в уравнение ( 11)), допустимый вводимый объем пробы может достигать примерно одной трети ( 28 %) объема колоночного пика. Однако осуществить ввод пробы в виде идеального поршня с помощью реального узла ввода невозможно. [33]
Разделение ножно производить на колонке Hamilton RCX-10 ( 254 х 4 1 мм; 10 микрон) или на колонке Dionex Polyspher СН РВ ( 300 х 7 9 мм); в качестве подвижной фазы применяется 0 1 М раствор NaOH, pH 13; скорость протока 1 мл / мин; вводимый объем образца может составлять тоже 3 мкл. Ферменты могут снижать степень извлечения, которую приходится проверять перед каждым одиночным анализом. При наличии таких ферментов, приходится ограничиваться анализом только одного специфичного сахарида. [34]
![]() |
Принципиальная схема импульсного анализатора. [35] |
Вся ошибка измерительной схемы при импульсном вводе анализируемого газа в виде дозы в поток газа-носителя приходится согласно формуле ( 5) на разность какого-либо измеряемого физико-химического свойства газа ПГ и того же свойства газа-носителя Яг.н. Таким образом, измерение физико-химического параметра анализируемого газа можно проводить с желаемой точностью путем подбора соответствующего газа-носителя и величины импульсно вводимого объема анализируемого газа. [36]
Увеличение вводимого объема может вначале уменьшить эффект радиальной перегрузки, а в дальнейшем привести к перегрузке по вводимому объему и в конце концов к конденсационной перегрузке. Уменьшение вводимого объема снижает размывание пика, но тогда возникают другие явления, приводящие к образованию пиков с резко выраженной асимметрией, делая невозможным требуемое разделение. [37]
![]() |
Дозатор с поступательным движением золотника ( фирма Beckman Instruments, Буркерт, 1961.| Дозатор с поступательным движением золотника ( фирма Beckman Instruments, 1962. [38] |
Управление дозатором осуществляется с помощью синхронного мотора, который связан с вращающейся частью дозатора соответствующей системой передач. Путем смены дозирующей петли вводимый объем может варьироваться от 0 1 до 5 мл. [39]
Если проба растворена в растворителе более слабом, чем подвижная фаза, то она вначале концентрируется в головной части колонки и лишь затем начинается ее элюирование. Следовательно, в этом случае вводимый объем может превышать допустимый расчет -: ный, к заметному размыванию пика это не приведет. И, наоборот, если проба растворена в растворителе более сильном, чем подвижная фаза, объем пробы должен строго соответствовать максимально допустимому расчетному. Наконец, если проба растворена в черзвычайно сильном растворителе, он может принять участие в самом процессе элюйрования, в результате чего время удерживания окажется меньше ожидаемзо-го. Поэтому пробу следует растворять в том же растворителе, который выполняет роль подвижной фазы или входит в ее состав, либо, что предпочтительнее, в более слабом растворителе. На рис. 2 - 8 изображена зависимость между наблюдаемыми объемами пиков и вводимыми объемами для разных растворителей при одном и том же количестве пробы. [40]
Как известно из литературы по хроматографии, эффект разделения смеси на компоненты улучшается с уменьшением вводимого объема анализируемого газа. При анализе смесей, бедных горючими составляющими, минимальный объем в водимой смеси должен быть несколько увеличен. Наилучшие результаты были получены при объеме анализируемого газа, равном 2 смъ. [41]
Отбор смеси разбавленного раствора с внутренним стандартом из емкости для предварительной обработки производится путем наложения избыточного давления. Стадия разбавления предусмотрена для того, чтобы исключить значительные колебания вязкости пробы и обеспечить воспроизводимость вводимого объема исследуемой смеси. [42]
![]() |
Зависимость между. [43] |
Число теоретических тарелок несущественно зависит от длины капилляра, однако все же при использовании коротких капилляров вводимый объем должен уменьшаться для того, чтобы избежать уширения пиков, вызванного перегрузкой объема. [44]
Приспособление Чани представляет собой устройство для ограничения хода поршня шприца после его заполнения, что обеспечивает воспроизводимость вводимых объемов проб ( фиг. Приспособление состоит из металлической пластинки а, прикрепленной к поршню. Длину стержня подбирают так, чтобы желаемый объем выдавливался при ослаблении стопорного винта, который крепит регулировочный стержень, и при перемещении последнего до тех пор, пока его конец не коснется фланца цилиндра. Когда нижний конец поршня подведен к соответствующей отметке на цилиндре, стопорый винт затягивают. [45]