Cтраница 2
К 75 мл дистиллированной воды в колбе для титрования добавляют 5 мл фосфатного буферного раствора, 2 г йодида калия и осторожно приливают такой отмеренный объем пробы, чтобы з нем содержалось от 2 до 100 мг CICb. [16]
Мешающее влияние органических и других веществ, способных окисляться солью четырехвалентного церия, устраняют минерализацией в щелочной среде. Отмеренный объем пробы почти полностью выпаривают в чашке из химически устойчивого стекла. КОН растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л), 1 мл 10 % - ного раствора сульфата цинка и по мере надобности несколько капель 10 % - ного раствора перхлората калия. Смесь выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600 С. По охлаждении остаток в чашке растворяют в дистиллированной воде, раствор фильтруют, обмывая чашку и фильтр дистиллированной водой, и разбавляют фильтрат до определенного объема. [17]
Мешающее влияние органических и других веществ, способных окисляться солью церия ( IV), устраняется минерализацией пробы в щелочной среде. Отмеренный объем пробы выпаривают почти полностью в чашке из химически устойчивого стекла. КОН растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л), 1 мл 10 % - ного раствора сульфата цинка и по мере надобности несколько капель 10 % - ного раствора перхлората калия. Смесь выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600 С. По охлаждении остаток в чашке растворяют в дистиллированной воде, раствор фильтруют, обмывая чашку и фильтр дистиллированной водой, и разбавляют фильтрат до определенного объема. [18]
Мешающее влияние органических и других веществ, способных окисляться солью церия ( IV), устраняется минерализацией пробы в щелочной среде. Отмеренный объем пробы выпаривают почти полностью в чашке из химически устойчивого стекла. КОН растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л), 1 мл 10 % - ного раствора сульфата цинка и по мере надобности несколько капель 10 % - ного раствора перхлората калия. Смесь выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600 С. [19]
Пробы со значительным содержанием органических веществ минерализуют следующим образом. К отмеренному объему пробы доливают 1 - 2 мл концентрированной серной кислоты, 3 - 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Тогда его выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 1 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде ( в случае необходимости - при нагревании) и фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр. [20]
Пробы со значительным содержанием органических веществ минерализуют следующим образом. К отмеренному объему пробы приливают 1 - 2 мл концентрированной серной кислоты, 3 - 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, прибавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Тогда раствор выпаривают досуха, смачивают сухой остаток 1 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде, если надо - при нагревании, и фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр. [21]
Держа заготовку двумя руками ( локти положить на стол) прикладывают ее к отверстию микропипетки тем местом, куда надо нанести анализируемый раствор, при этом весь отмеренный объем пробы переходит на бумагу. Если часть раствора осталась в пипетке, то повертывают микровинт так, чтобы увеличить давление на грушу. [22]
К 100 мл пробы, содержащей 0 005 - 1 0 мг марганца, прибавляют 2 мл азотной кислоты и осаждают хлориды, еводя по каплям растЕор нитрата серебра до тех nopj пока не прекратится выде - - ление осадка. Затем прибавляют еще 1 - 2 мл раствора нитрата серебра и после полного осаждения хлоридоЕ смесь фильтруют. При низкой концентрации марганца или большом оодержании хлоридов и органических вещестЕ, пробу подвергают минерализации следующим образом: к отмеренному объему пробы с содержанием марганца от 0 005 до 1 0 мг в стакане из термостойкого стекла приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, охл-аждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. Смесь выпаривают досуха, пока не прекратится выделение белых паров серного ангидрида, эту операцию иногда повторяют еще раз, добаЕИЕ около 10 мл дистиллированной воды и 5 мл азотной кислоты. [23]
К 100 мл пробы, содержащей 0 005 - 1 0 мг марганца, прибавляют 2 мл азотной кислоты и осаждают хлориды, ЕЕОДЯ по каплям растЕОр нитрата серебра до тех пор 1 пока не прекратится выделение осадка. Затем прибавляют еще 1 - 2 мл раствора нитрата серебра И после полного осаждения хлоридов смэсь фильтруют. При низкой концентрации марганца или большом содержании хлоридов и органических веществ, пробу подвергают минерализации следующим образом: к отмеренному объему пробы с содержанием марганца от 0 005 до 1 0 мг Е стакане из термостойкого стекла приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. [24]
К 100 мл пробы, содержащей 0 005 - 1 0 ас марганца, прибавляют 2 мл азотной кислоты а осаждают хлориды, вводя по каплям раствор нитрата серебра до тех nopj пока не прекратится выделение осадка. Затем прибавляют еще 1 - 2 мл раствора нитрата серебра и после полного осаждения хлоридов смесь фильтруют. При низкой концентрации марганца или большом содержании хлоридов и органических веществ, пробу подвергают минерализации следующим образом: к отмеренному объему пробы с содеряанием марганца от 0 005 до 1 0 мг в стакане из термостойкого стекла приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. [25]