Cтраница 2
Херману и др. 82 ] удалось провести более или менее количественное отделение следовых количеств Се ( 100 %), Gd ( 76 %) и ТЬ ( 40 %) от 2 г эрбия; использовалась колонка диаметром 25 мад и высотой 420 мм, содержащая 100 г шд-рофобизированного силикагеля и 60 мл Д2ЭГФК - Шманенкова я др. [83] выделяли мйкроколичества как тяжелых, так и легких лантаноидов из 1 г образца на основе одного из следующих элементов: La, Nd, Sm, Eu, Gd, Но и Ег. Выход отделяемых микрохом-понентов был около 95 % ( исключение составляли лантаноиды, вымываемые непосредственно ( перед макрокомпонентом, для которых получен выход от 50 до 80 %); в этом случае использовалось от 7 до 20 % общего объема колонки. Фактор разделения этих двух лантаноидов составлял только - 2 7, что указывает на значительное влияние количеств разделяемых элементов на их фактор разделения. [16]
Когда макромолекулы совершенно не проникают в гранулы геля ( Kav 0), а соль диффундирует свободно ( Kavl), различие в объемах выхода равно внутреннему объему колонки ( см. гл. Именно этот объем является предельным для того образца, который рассчитывают разделить на данном слое геля. Это означает, что при работе на сефадексах G-25 и G-50 для того, чтобы обессолива-ние было полным, объем образца должен составлять менее 40 % общего объема колонки. Так и обстоит дело в приведенном примере ( фиг. Таким образом, здесь разбавление составило всего 1 2, хотя объем образца был равен лишь 17 % объема колонки. [17]
Что касается техники эксперимента, то в этом отношении метод очень несложен. Применяемый здесь гель - - относительно сильно сшитый - прост в обращении, а подготовка колонки к работе не занимает много времени. Показано, что для этих целей вполне пригодны колонки, у которых соотношение диаметр: высота составляет от 1: 5 до 1: 10; важен лишь общий объем колонки. [18]
Результаты показывают, что в отличие от экстракционной хроматографии с ТБФ ( почти классический пример [15]) в наших опытах главное значение имел свободный объем колонки. Свободный объем: 60 % общего объема колонки; высота эффективной теоретической тарелки - 0 42 мм; элюант - 4 М раствор нитрата лития; рН2; температура 22 С; скорость элюирования - 22 мкл / мин. [19]